Способ получения ариловых эфиров алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВе ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45, Дата опубликования описания 06,05,77 51) М. Кл" С 07 Г 9/4 осударственныи номитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийн открытий 53) УДК 547,341,26, 118.07 (088.8) 2) Авторы изобретени К, А. Петров, Л. В, Хорхояну(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОф АЛКОКСИВИКИЛПИРОТИОфЭСФОНОВЫХ КИСЛО зволяет получ фоновых кислот итературе арил результату реакции и по производтые пиротиофос именно не описанные в ли ы - алкэксивинил овь ых эф р пирэтиэфэсфэнэв кислот,Эти соединения могут найти применение в качестве полупроводников синтеза высэкэмолекулярных Фосфорсодержащих соединений и комплексообразователей.Способ получения указанных соединений заключается в том, что ангидриды-, алкоксивинилтиофосфоновыхкислот подвергают взаимодействию с фенолами в органическом Раствори".тенапример хлороформе, при нагревании до 55-60 С с последующим выделением целевого продукта известными прие 5 5н нЯ ОСН = СН- Р - О - Р1ОАГ О сН= снОК где й Агил;и или замешенный арил Известен способ ловых эфиров р -а кислот вэаимодейст коксивинилфосфоновь органическом раств ле, при нагревании Пример 1,ангидридакислоты в 30прибавляют 2,57иола и перемешив55-60 оС, Раствовают эфиром, выд60-70 С/15 мм об отличается от измый сп стного тем, что в качес е ангидридовкоксивинилтиопользуют ангидридьосфоновых кислот.Ланное отличие пр одит к неожиданному 2 Изобретение относится к способу получения производных пиротиофосфоновых кислот, а именно к новому способу получения ариловых эфиров Д - алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот обшей формулы получения кислых арилкоксивинилфосфоновых вием ангидридов Д -алых кислот с фенолами в орителе, например толуодо 100-110 С. К раствору 3 г (0,02 гмэль этэксивинилтиэфэсфэновэй мл сухэгэ хлороформа г (0,02 г.моль)0 хлорфе ают в течение 12 час при ритель отгоняют, промыерживают в вакууме при 1 час. Получают 3 г (вы320168 15 Составитель Л, КарунннаРедактор Т. Пилипенко Техред А. Демьянова Корректор С. Болдижар Заказ 812/78 Тираж 572 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ход 60-701 о) О -хлорфенилового эфира-этоксивинилпиротиофосфоновой кислоты,К 3 г (0,0017 г моль) 0 -хлорфенилового эфира р -этоксивинилпиротиофосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлорофор 5 ма прибавляют 1 г П -фголуидина и перемешивают в течение 5 час при 18-20 С,о промывают эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе, Получают 3,4 г (выход 91%) П-голиламмониевой соли 0- хлорфенилового 1 О эфира ф -етоксивинилпиротиофосфоновой кислоты, с т.пл. 72-75 С, хорошо раствориомой в спирте, не растворимой в воде, эфире, бензоле, хлороформе, ацетона. Найдено, %: М 2,84; 2,82; Р 11,22;1 1 1 5 С 6461 612821 28 5Вычислено, %; И 2,61; Р 11,57С 6,62,Пр имер 2, Краствору 3,58 г (0,02 г моль) ангидрида р- пропокси о 6 -метилвинилтиофосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлороформа прибавляют 2,57 г (0,02 г моль) 0 -хлорфенола, реакционную массу кипятят 12 час, растворитель отгоняют, остаток промывают эфиром, выдерживают в вакууме при 60-70 С/10 мм 2 час и получают 3,26 г (выход 67%)0 -хлорфенилового эфира 1 - .пропокси--метилвинилтиопирофосфоновой кислоты,Найдено, %: С 7,32; 7,25; Р 12,51;12 49 Ь 1330 в 13 18 Вычислено, %; С 7,42; Р 12,80;3 13,28,формула изобретения 1. Способ получения ариловых эфировр-алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ангидрид 1-алкоксивинилтиофосфоновой кислотыподвергают взаимодействию с фенолом в органическом растворителе, например хлороформе, при нагревании с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что нагревание ведут до 55-60 С,