Способ получения дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 АТгг " 6 тс;,.-,;д 1 т ,: и.: ОП АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г,ц 53 УО 83 Союз Советскими Социалистичесни)1 Реособми(51) М. Кл.з С 07 Г с присоединением (23) Приоритет Опубликовано 30.11.76 Дата опубликования о аявкиГосударстоеннь Совета Минист омитет ао делам изобретений и отхрьонй(71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР(54) СИЛОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДОВ ТЕТРААЛКИЛАЛКИЛЕНДИФОСФИ НОВСНг)РК пол осф дисульфида в запаяной Изобретение относится к способу получения исульфидов тетраалкилалкилендифосфинов бщей формулы где К - алкил, гг=-1 - 4, которые могут быть использованы как селективные органические экстрагенты, гербициды или полупродукты 10 для синтеза фосфорорганических соединений,Известен способ получения дисульфида тетраметилэтилендифосфина из тетраметилдифосфиндисульфида и этилена при длительном нагревании в автоклаве при 275 С 11. Дисульфи ды тетраалкилалкилендифосфинов получают из дигалоидных алкилов и диалкилфосфинов 2 или диалкилхлорфосфинов 31 с последующей обработкой промежуточных продуктов серой или сероводородом.20Однако диалкилфосфины и диалкилхлорфосфины токсичны и легко окисляются на воздухе, вплоть до самовоспламенения, что создает значительные неудобства в работе.Наиболее близким к описываемому способу 25 получения дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов является способ, который состоит во взаимодействии хлор ангидридов диалкилтиофосфоновых кислот с реактивами Гриньяра, полученными из дибромалканов 4. 30 2Недостатками известного способа являются многостадийность, необходимость использования металлоорганических соединений и огне- опасных растворителей, низкие выходы целевого продукта (не более 43% ).С цельо упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150 - 220 С,Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в указанной реакции дигалоидного алкила, что позволяет упростить процесс, повысить выход целевого продукта.Процесс протекает по схеме21 гР (Я) Р (Я) йг+ Х (СНг)пХ + йг Р (Я) (СН,)Р (8) 1 т,г + 21 т,гР (Я) Х где Х - галоид; Я - алкил; гг=1 - 4.Целевые продукты получают с выходами 77 - 93%.Способ дает возможность учать дисульфиды тетраалкилалкилендиф инов с любым числом метиленовых групп,П р и м е р, Получение дисульфида тетраметилметилендифосфина.Смесь 3,2 г тетраметилдифосфини 1,5 г дибромметана нагреваютампуле 6 ч прп 150 - 160 С,537083 Элементный анализ Время нагревания,ч Температура реакции, С Найдено, % Вычислено, об Выход,Т. пл., С 166 в 1,5(метанол) 39,4 39,5 25,6 25,6 39,о 25,6 8,2 8,3 77 210 в 2 8,3 СН 3 86 - 87 (спирт) 22,8 22,6 44,6 44,6 9,0 22,8 9,0 9 2 88 160 в 2 44,4 Формула изобретения Составитель О. Минаева Техред М. СеменовКорректор Т. Гревцова Редактор Т, Никольская Заказ 2677/2 Изд.1817 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Перегонкой отделяют бромангидрид димегилтиофосфиновой кислоты (выход 2,9 г, 98%), а перекристаллизацией остатка получают дисульфид тетраметилметилендифосфина. Способ получения дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов на основе тетраалкилдифосфиндисульфидовв, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150 в 2 С. Выход 1,4 г (80%),Аналогично получают другие дисульфидь 1 тетраалкилалкилендифосфинов, представленные в таблице. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Пурдела Д Вылчану Р. Химия органи. ческих соединений фосфора М., 1972, с. 314.2, К. 1.а 1 е 1 Ь, К, КгесЬ, К. бгцЬе, СЬегп, Вег. 96, 2186, 1963,3. Цивунин В. С. и др., ЖОХ, 36, 1430, 1966.4, 1 Ма 1 ег, Не 1 ч. СЬегп. ас 1 а 48, 133, 1965 (прототип).
СмотретьЗаявка
2130024, 04.05.1975
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ЦВЕТКОВ ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ЧЕПАЙКИНА ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА, КАБАЧНИК МАРТИН ИЗРАИЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: дисульфидов, тетраалкилалкилендифосфинов
Опубликовано: 30.11.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-537083-sposob-polucheniya-disulfidov-tetraalkilalkilendifosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов</a>
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере
Номер патента: 1280928
Опубликовано: 10.07.1999
Авторы: Балашов, Ромашин, Рябов, Сенчук, Ярошевский
МПК: C25B 15/02
Метки: выходов, мембранном, продуктов, току, целевых, электролизере
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере, содержащее блок расчета значений выхода по току щелочи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, расширения области использования устройства и обеспечения измерения текущих значений выхода по току хлора, оно снабжено блоком отбора и подготовки пробы хлоргаза, блоком измерения концентрации кислорода в хлоргазе, блоком расчета выхода по току хлора, блоками измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в анолите на выходе из электролизера и блоком задания коэффициента, причем блоки измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в...
Способ автоматического управления газофазным процессом получения порошкового карбонильного железа
Номер патента: 722847
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Корочкин, Силаев, Творожников
МПК: E21B 7/28
Метки: газофазным, железа, карбонильного, порошкового, процессом
...приподдержании требуемой концентрациипентакарбонила железа в реакционной зоне при определенном температурномрежиме,Для этого подачу сырья в реакторс регулируемым температурным режимом изменяют в соответствии с заданием, автсматически расчитываемомпо температурному режиму и измеренному количеству образовавшихся абгазов,Пентакарбонил железа в реакционной зоне разлагается на металлическое железо и углерод по реакцииГе/СО/в - в Ре+ БСОКроме основной реакции протека 15 ют побочные, определяемые температурным режимом и концентрацией паров пентакарбонила железа в реакционном объеме,Сырье в реакционный аппарат по 20 дается через .испаритель, но приэтом количество сырья, поступающего в реакционную зону, может отличаться от количества сырья,...
Способ автоматического управления циклическим процессом непрерывного культивирования микроорганизмов
Номер патента: 1467085
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Вайткус, Гваздайтис, Манкявичюс, Станишкис
МПК: C12Q 3/00
Метки: культивирования, микроорганизмов, непрерывного, процессом, циклическим
...датчик 11 расхода подаваемого субстрата, выход которого черезинтегратор 12 и блок 13 умноженияподключен к второму входу блока 10деления, а выход последнего черезэкстремальный регулятор 14, программный таймер 15 и реле 16 времени соединен с прокачивающим средством 17.Кроме того, схема содержит блок 18синхронизации, выход которого соединен с интеграторами 9, 12 и блоком10 деления, и задатчик 19 концентрации входного субстрата, который связан с блоком 13 умножения,Система работает следующим образом,Контур регулирования подачи субстрата, состоящий из датчика 2 расхода,регулятора 3 и исполнительного механизма 4, установленного ца линии подачи субстрата по основному потоку,обеспечивает поддержание Фоновой концентрации субстрата в...
5-замещенные производные 5н-дибенз(в, )-азепина, как промежуточные продукты синтеза соединений, обладающих психотропным действием, и способ их получения
Номер патента: 626094
Опубликовано: 30.09.1978
МПК: C07D 223/24
Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений
...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...
Способ получения дисульфидов сульфолановогоряда
Номер патента: 420631
Опубликовано: 25.03.1974
МПК: C07C 319/24, C07C 323/65
Метки: дисульфидов, сульфолановогоряда
...выделением це звестным способом.Окислительную конденсацию сульфоланилмеркаптана преимущественно проводят при5 20 - 50 С.В качестве окислителя используют перекисьводорода, гипохлорит натрия, йод.Выход целевого продукта 70 - 80% .Пример 1. Смесь 224 г сульфоленав10 500 мл воды и 500 мл 25%-ного гидросульфида натрия нагревают при 50 - 60 и энергичном;перемешивании в течение 8 час, затем креакционной массе в токе воздуха медленноприкапывают соляную кислоту. Лучше ис 15 пользовать для окисления изоыток (1: 1,5)гипохлорита натрия, Осадок 3,3-дисульфоланилдисульфида отфильтровывают и кристаллизуют из ацетона, т. пл. 125 - 127.Найдено, %: С 31,92; Н 4,59; Я 42,30,20 С 8 Н,28404.Вычислено, %: С 31,77; Н 4,67; Я 42,40.Выход 70 - 80%,Прим е р 2. В...
Предыдущий патент: Способ получения диокисей тетраалкилэтилендифосфинов
Следующий патент: Способ выделения алкалоида анабазина
Случайный патент: Устройство для сортировки чисел