Способ получения диоксимов ациламидофосфорных кислот

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 327686

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропил, ангидрида, кислоты, фосфоновой, цис-1

...способ получения ангидрида ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты заключается в том, что дикалиевую или динатриевую соль ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом низшей карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом, Процесс ведут в среде инертного органическото растворителя, например эфира, тетрагидрофурана, бензола или толуола, при температу ре 25 в 1 С, предпочтительно при температуре 50 - 75 С.Целевые продукты выделяют известнымиприемами.П р и м е р. 9,2 г динатрий-( - ) (цис,2- 10 эпоксипропил) -фосфоната суспендируют в75 мл уксусного ангидрида. Суспензию размешивают при 75 С в течение 2 - 2,5 час, охлаждают до 25 С, смешивают с 500 мл эфира, фильтруют....

Номер патента: 1428198

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Минору, Синдзи

МПК: C07D 307/62

Метки: аскорбиновой, кислоты, производных

...П р и м е р 2. Ь,6-0,0-изопропилиден-О-бензил-0-октадецил.аскорбиновой кислоты 3,8 г подвергают растворению в смеси растворите 5 лей, состоящей из тетрагидрофурана40 мл и метанола 10 мл, затем к этому раствору добавляют 2 н. хлористоводородной кислоты 20 мл, затем перемешивают в течение 24 ч при 50 СПосле завершения реакции реакционный раствор подвергают концентрированию при пониженном давлении, и продукт реакции экстрагируют с помощьюэтилацетата. Органический слой промывают водой, сушат и затем концентрируют при пониженном давлении, остаток подвергают рекристаллизации иэсмеси, состоящей из простого изопропилового эфира и этилацетата с получением 3-0-бензил-0-октадециласкорбиновой кислоты 2,6 г, имеющейт.пл. 75-76 С,ЯМР спектр ....

Номер патента: 574157

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Дэвид, Дэлм, Теренс

МПК: C07D 263/54

Метки: бензоксазола, производных

...перегоняют и получают 9,43 гпродукта, т.кип. 154 - 156 С/0,25 мм рт,ст, т.пл. 7982 С.Найдено, %: С 6,48; Н 7,24; й 6,70Вычислено,%: С 63,13; Н 7,22; й 6,69Этиловый эфир 2(3 формамидо . 4 .- оксифенил) пропионовой кислоты.Раствор 2 г (0,01 моля) этил 2. (3 вино. 4-оксифенил) пропноната в 10 мл 98%ной му.1 о равьиной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 час. Раствор упаривают ввакууме, получают маслообразное вещество. Егоперемешивают в 10 мп эфира, фильтруют, получают0,8 г продукта - твердое вещество белого цвета,15 т,пл. 102 - 104 С,Этиловый эфир 2(5 . бензоксазолил) пропионовой кислоты11,39 г (0,048 моля этнл 2- (3. формамидо 4 - оксифеннл) пропионата нагревают в течение 20 мин2 о при 250 С на масляной бане,...

Номер патента: 763319

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Гусева, Захаркин

МПК: C07C 55/02

Метки: 9-нонандикарбоновой, кислоты

...расщеплениюпри 300-360 С в растворе 20-50-ноййаОН, что позволяет упростить процесс.В предлагаемом способе представляет интерес простота его осуществленияи высокий выход конечного продукта.Суммарный выход 1,9-нонандикарбоновойкислоты составляет 42-48, считая нациклододекатриен,5,9,П р и м е р 1. Этиловый эфир циклододекадиенкарбоновой кислоты получают карбонилированием циклододекатриена,5,9 окисью углерода в средеэтилового спирта при 50-60 С и давлении 250-300 атм.8 г этилового эфира циклододекадиенкарбоновой кислоты нагревают с40 мл 20-ного раствора щелочи при80-90 С в течение 10 ч. Реакционнуюсмесь охлаждают и экстрагируют бензолом, водную часть подкисдяют соляной кислотой, выделившееся масло экстрагируют бензолом, бензольный раствор...