Способ получения неопентиленалкилфосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
пц 39888 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 15.07,75 с присоединением (23) Приоритет 1) 2156188/О заявкиосударственныи комите Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий(54) СПОСОНЕОПЕНТИЛЕН-А Изобрфосфоросвязью,неопентилы тение относи ганических именно к с ен-алкилфос тся к области химии соединений с С в Р- особу получения новых опатов общей формуполучение оторые мо стицидов, кдуктов син веществ. гут омгде К - высший алкил, содержащий от 6 до 12 углеродных атомов.Известен способ получения 1,2- или 1,3-пропиленглпколевых, а также 1,3-бутпленгликолевых эфиров фосфоновых кислот взаимодействием соответствующих циклических фосфитов с галоидным алкилом, бензилом или аллилом при 100 - 165 С 1,2.Во многих случаях реакция сопровождается размыканием цикла, что приводит к получению нециклических фосфонатов или снижению выхода циклических фосфонатов. Неопентилен-алкилфосфонаты, их свойства и способы полу ения в лптера 1 уре не описаны и являются новымп,Целью изобретения являетсянеопентилен-алкилфосфонатов, кнайти применение в качестве пеплексообразователей, полупро теза новых потенциально полезных Поставленная цель достигается описывае.мым способом получения неопентилен-алкилфосфонатов, который заключается в том, что соответствующий неопентилен.алкилфосфит нагревают до 100 - 250 С в присутствии в качестве катализатора иодистого или бромистого алкила. Катализатор желательно использовать в количестве 1 - 5 мол. %.Контроль за течением реакции и ее завер- О шением можно осуществлять по изменениюсодержания трехвалентного фосфора в реакционной массе. Целевые продукты получают с хорошим выходом и выделяют обычными при-.емами, например перегонкой в вакууме.5 П р и м е р 1. Получение неопентилен-нонилфосфоната.Смесь из 5,2 г (0,05 моля) неопентилгликоля, 6,2 г (0,05 моля) триметилфосфита, 7,2 г (0,05 моля) нонилового спирта и 20 мл ацето нитрила кипятят вначале 2 часа в колбе с об.ратным холодильником, затем 3 часа с медленной отгонкой образующегося метанола.Температуру бани повышают в течение часа до 160 - 170 С, прибавляют 0,12 г (1 мол. %) 5 йодистого нонила и смесь нагревают 4 часапри 200 - 210, Перегонкой в вакууме выделяют 9,5 г (67,5%) вещества; т. кип. 190 - 195/ 3 мм рт. ст.; т. пл. 59 - 61 С.Найдено, %: С 59,97; Н 10,39; Р 10,86.0 С 14 НзвОзР,Заказ 3023/11 Изд. Мв 349 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(3 мол, %) йодистого октила с той лишь разницей, что стадию изомеризации проводят при170 в 1 в течение 4 час. Выход 65%, т, кип.180 - 185/3 мм рт. ст.; по 1,4530; т. пл.51 - 54 С.Найдено, /,: С 59,23; Н 10,12; Р 11,14.СзН 2 тОзР.Вычислено, %: С 59,51; Н 10,39; Р 11,80.Б. Вещество получают нагреванием в токеазота 5 г неопентилен-октилфосфита и 0,23 г(1 мол. %) бромистого гексила. Выход 57%,т, кип. 160 - 165/3 мм рт. ст.; по 1,4470;22т. пл, 44 - 47 С.Найдено, %: С 56,07; Н 10,03; Р 12,94.СНН 2 зОзР.Вычислено, %. С 56,38; Н 9,91; Р 13,22. 1. Способ получения неопентилен-алкилфос. фонатов общей формулы5 где К - высший алкил, содержащий от 6 до 12 углеродных атомов,заключающийся в том, что соответствующий неопентилен-алкилфосфит нагревают до 100 - 250 С в присутствии в качестве катализатора иодистого или бромистого алкила.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что катализатор применяют в количестве 1 - 5 мол. %,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, А. Е. Арбузов, В. М. Зороастрова Аллиловые эфиры этиленгликоль-, триметиленгликоль- и а-метилтриметиленгликольфосфористой кислоты и их превращения. Изв. АН СССР, отд, хим. наук, 1950, Мо 4, стр, 357.2. А. Е, Арбузов, Н. А, Разумова Об эфирах пропиленгликольфосфористой кислоты и их превращениях, Изв, АН СССР, отд. хим.30 наук, 1958, Мо 9, стр. 1061,
СмотретьЗаявка
2156188, 15.07.1975
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, МОЧАЛОВ ВЛАДИМИР ГЕОРГИЕВИЧ, ЧЕРНЫШЕВ ВАЛЕРИЙ ПЕТРОВИЧ, БУЛАНКИН РУДОЛЬФ ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/28
Метки: неопентиленалкилфосфонатов
Опубликовано: 25.12.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-539888-sposob-polucheniya-neopentilenalkilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения неопентиленалкилфосфонатов</a>
Способ получения изопропанола
Номер патента: 512695
Опубликовано: 30.04.1976
Авторы: Вернер, Вильгельм, Гюнтер, Де, Иоганнес
МПК: C07C 31/10
Метки: изопропанола
...средний выход на единицу объем/время полученного изопропанола по предложенному способу (примеры 6 и Яа) значительно больТаблица 12 Средний выход изопропанола на единицуобъем/время,моль/л кат час Нагрузка поперечного сечения, г воды/см 2 час Диаметрреактора,ым Длина реактора, мПример 5 6 7 8 а 3 9 3 3 13,8 26 26 26 26 45 21 300 900 300 900 300 1378 1,82 2,18 1,99 2,27 1,91 1,73 8 б 2,04 2,01 2,03 2,00 1,95 1,97 1,99 1,96 1,97 1,95 Пример 7, Опыт по примеру 2 с катализатором В, повторяют в реакторе длиной 3 мс 92% -ным пропеном в количестве 122 г/лкат час и реакцию прекращают по истечении 1000 час,Результаты опыта приведены в табл. 8.П р и м ер 8. а, Опыт по примеру 7 повторяют с 140 г/л кат час 92%-ного пропена вреакторе...
Сложные эфиры 5-метилциклогексан-1, 3-диона в качестве половых аттрактантов яблонной минирующей моли-малютки nepticula (-stigmella) malella. stt.
Номер патента: 1262891
Опубликовано: 15.11.1993
Авторы: Ахрем, Быховец, Казючиц, Лахвич, Петрусевич
МПК: A01N 37/02, C07C 49/603, C07C 69/013
Метки: 3-диона, 5-метилциклогексан-1, malella, nepticula, stigmella, аттрактантов, качестве, минирующей, моли-малютки, половых, сложные, эфиры, яблонной
...до ЗОО мл хлороформом и обрабатывают последовательно разбавленной (1 О) солянойкислотой, водой, насыщенным растворомсоды, дважды водой (все порции по 100 мл),5 Сушат сульфатом магния, растворитель удаляют в вакууме и остаток подвергают хроматографическому разделению на силикагелемарки Л 40/100 М. При злюировании системой гексан: эфир 9:1 получают 17,1 г(93,9)10 3-пальмитоидокси-метил-циклогексен 1-она, т.пл. 39-43 С.ИК-спектр ( ю, см 1 КВг): 1635, 1669,1765.ПМР-спектр (д, СДСз, м.д.); 0,85 (СНз15 бок цепи), внутренний стандарт -ТМЗ. 1,11(СНз цикла), 5,81 (Н винидьн.),О = 0,73 на пластинке Силуфол .Ч в системе гексан:эфир 2;1,Найдено,: С 75,89; Н 11,12.20 С 23 Н 9 о 03Вычислено,: С 75,77; Н 11,06. Мол,м,364,6.Соединения формулыв двух...
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Алкокситрет. алкиларилалкилпероксиэпоксициклоалкилметаны в качестве инициаторов радикальной полимеризации стирола
Номер патента: 643501
Опубликовано: 25.01.1979
Авторы: Батог, Дзумедзей, Кучер, Сердюк, Туровский, Устинова
МПК: C07C 179/06
Метки: алкиларилалкилпероксиэпоксициклоалкилметаны, алкокситрет, инициаторов, качестве, полимеризации, радикальной, стирола
...гидро 10 р 22 пеРекисного ОкислениЯ., М.р НаУка",1972.Заказ 7937/24 Тираж 512 Подписное(1), которые могут быть использованыв качестве инициаторов радикальной полимеризации стирала.Алкокситрет-алкил(арилалкил)перокси-(эпоксициклоалкил)метаны приведенной формулы получают на основе известного способа эпоксидиронания 141 соответствующих алкокситрет-алкил (арилалкил)пероксициклоалкенилметанов орга-)Оническими надкислотами. Эпоксидирова-ние проводят в среде несмешивающегося : водой органического растворителяводными или ненодными растворами органических кислот, преимущественно вод-)5ндми растворами надуксусной кислоты3050-ной концентрации при 0-60 Св присутствии буферных добавок (уксуснокислый натрий, третичный амин) .Последующее...
Производные тетразина в качестве компонентов жидкокристаллических материалов для электрооптических систем отображения и обработки информации
Номер патента: 956536
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Демус, Кушель, Нотник, Пелцл, Цашке, Шлиеманн, Шуберт
МПК: C09K 3/34
Метки: жидкокристаллических, информации, качестве, компонентов, отображения, производные, систем, тетразина, электрооптических
...модиФикации при 53,5 ие неустойчи и нематическ й твердой модиФикации при 43 фс.и переход наблюдается при 65-68 д ие неустойч мектической обла/21 С. НЭ 21 2/22 С 8 Н 110 2/23 С 8 Н 11 О 28 131 17 12 замещ,-феетразины65 еаП р и м е р 1. 3-(4-замещ -б-п-алкил,2,4,5-тетразины ( риант).В трехгорлой колбе, снабженной термометром, мешалкой и дефйегматором, 0,03 моль И-алканоила-И-(4-за-мещ.-бензоил) -гидразина смешиваются с З 20 г (0,09 моль) РС 15 и под вакуумом и при перемешивании нагреваются до 140 сС. Реакционная смесь разжижает- ся и РОС 13 и РС 15 отгоняются. Реакция закончена, если РОС 1 больше не образуется. После охлаждения содержимое колбы захватывают эфиром и осторожно, охлаждая льдом, снимают. Затем эфирный экстракт промывают водой...
Предыдущий патент: Диалкиламиды бис-п-нафтиламино фенилфосфористой кислоты как стабилизаторы резин на основе непредельных каучукрв
Следующий патент: Способ получения -изопропенилоксиэтиловых эфиров кислот фосфора
Случайный патент: Аналоговое запоминающее устройство