C07C 63/52 — C07C 63/52

Способ получения фторированных дифеноксиуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 469681

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Альсинг, Сочилин

МПК: C07C 63/52

Метки: кислот, фторированных, дифеноксиуксусных

...3-фторфецола приливают к цропцлату натрия, после чего раствор 3-фторфецолята натрия в и-цроцацоле прибавляют цриперемсшивацци к раствору натриевой солидихлоруксусной кислоты в пропацоле, Реакционную масу кипятят 2 час на водяной банес обратным холодильником. По окончании реакции спирт отгоняют, а остаток растворяютв воде и подкисляют концентрированной соляной кислотой прц температуре цс выше 20 С.Образовавшийся осадок отфильтровывают,высушивают на воздухе и перекристаллцзовывают из петролсйцого эфира. Получают 8,2 г469681 Моле- кулярный вес ВыНайдено, % Т. пл.,Брутто- формула ИК-спектр, см Кислота ход,ог С Н Р найдено Ди-(2- фторфенокси) -уксусная 3,57 13,57 2,88 10,44 С 14 Н, ЛО,60.0269 87 49 Ди-(2-фтор-хлорфенокси)- уксусная 20,71...

Способ получения замещенныхбензоил-3-фенилмасляной кислотыили ее солей или сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 509214

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Жан, Андре, Жак

МПК: C07C 63/52

Метки: солей, сложных, эфиров, замещенныхбензоил-3-фенилмасляной, кислотыили

...из2,51 г натрия, прибавляют 125 см безводного бен.Формула изобретения Способ получения замешенных бенз фенилмасляной кислоты или ее солей или эфиров общей формулы 1ил - 3- сложных Хг Ха где Х и Х - одинаковредставляют атом водоро или разли или Галог ые,а или ал. Фзола и 13,5 см этилового эфира ацетоуксусиойкислоты при выдерюгвании температуры 20 С, нагревают до 100 С и продолжают нагревание собратным холодильником в течение 15 мин, а затемвводят за один раз 27,5 г 3бромометил бензофенона,нагревают реакционную смесь с обратным холодильником в течение 3 час, а затем доводят до 20 Си промьвают бензоловый раствор два раза 25 см2 нн. раствора соляной кислоты, а затем водой донейтральности, сушат на сернокислом натрии, выла.ривают досуха...

Способ получения -бифенилмасляных кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 511846

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Хельмут, Йозеф, Гюнтер, Эрнст, Вольфхард

МПК: C07C 63/52

Метки: кислот, солей, бифенилмасляных

...кислотой,экстрагируют получаемый при этом осадок эфиром,эфирный раствор сушат сульфатом натрия и отгоня.ют раствор итель.Выделяют 39 г (57% от теоретического) 3. (2.хлор - 4 бифенил) масляной кислоты, т.пл.128 129 С (из цикйогексаиа). Соль, нопученная изциклогексиламина и кислоты, плавится при179-80 С,Аналогично синтезируют следующие соедине.3 . (4 фтор .- 4 . бифенилил) маслянаякислота, т.пр. И 1. 43 С (этанол);3 . (3 - хлор - 4 . бифенилил) маслянаякщлота, т.пл. 106- 08 С;3 - (2 фтор - 4 - бифенилип) маслянаякислота, т.пл, 97-99 С (соль циклогексиламина,т.пл, 162.163 С).П р и м е р 2, Разделение рацемической 3 . (2.фтор . 4 бифенилил) масляной кислоты наоптически активные составные части.77,5 г (0,3 моль) 3 (2- фтор 4....

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее эфиров или солей

Загрузка...

Номер патента: 511847

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Эрнст, Вольфхард, Гюнтер, Хельмут, Иозеф

МПК: C07C 63/52

Метки: замещенной, солей, эфиров, кислоты, бифенилмасляной

...1 Уможно получить иэ замешенных гидратропальдегидов общей форму- лыЧ СН СН-С путем восстановления боргидридом натрия в растворителе, например в спирте, таком как метанол или этанол, Замешенные гидратропальдегиды общей формулы, со своей стороны, синтезируют, например, иэ эфиров 4- бифеннл. а, Д эпокси. Л- метилгидрокоричной кислоты общей формулы СН С СН-СООР0 где Й, означает алкильный радикал, посредством нагревания в спиртовом растворе до температуры кипения растворителя в присутствии едкого щелока. Соединения общей формулый могут быть получены, в свою очередь, иэ1 известных 4 - фенилацетофенонов путем воэдейст. вия эфиром хлоруксусной кислоты в присутствииамида натрия в бензольном растворе при 0-100 С, предпочтительно при 10 - 21...

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее соли

Загрузка...

Номер патента: 517245

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Эрнст, Хельмут

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, бифенилмасляной, соли, замещенной

...мин с 400 мл 20%-ного едкого патрана кипящей водяной бане, добавляют 2 иводы, акстрагируют 800 мл эфира, подкисляют водную фазу разбавленной соляной кислотой, обрабатывают ледяным уксуснымэфиром, выпаривают растворитель и выпаривают остаток с бензолом. Получают 147 г( 70%) бесцветной 1-( 24 тор-6 вофеннлФ-атил-малоновой кислоты, т. пп. 169170 оС (раап, ).В раствор 36 г метипата натрия (30%-ныйв метаноле) в 70 мп абсолютного эта517245 П опученньтй дизфир растворяют В 100 млэтанопа, нагревают 15 мин па кепя 11 е 11 ВОдяной бане, добавляют 400 мп Ваде., Экстрзгируот эфиром, подкнсляот озд 1 уа зу, Осам УКСУСЕЫи Эф 1 РОМ ПОЫЕВЯКЧ Зкс"1ракт водой, сушат, уперевакзт, нереяцсты,лизОВЫВаЕОТ Остаток из смеси циепогекса 11- уксусный эфир и...

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли

Загрузка...

Номер патента: 520030

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гюнтер, Иозеф, Вольфхард, Эрнст, Хельмут

МПК: C07C 63/52

Метки: эфира, бифенилмасляной, замещенной, соли, кислоты

...охлажденный раствор от остатковмагния и наливают его, размешивая, в небольших попциях приблизительно на 50 гтвердой размельченной двуокиси углерода,После выпаривания избыточной двуокиси углерода расщепляют соляной кислотой, отдегде На 1 означает атом галогена, пред;почти" ельно атом йода или брома, путемпереведения в сое, инение Гриньяра,15Взаимодействие проводят в простом эфире, например в диэтиловом эфире или в диоксане при температурах до точки кипения применяемых растворителей, Соединения Об.цей формулы 111 могут быть получены, например взаимодействием замешенногосоответственно бифенила с хлоридом моноэтилового эфиращавеле "кислоты и безводным хлоридом алюминия, причем попучают соответствующий эфир 2-(4-бифенилил)-.глиок иловой...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее соли

Загрузка...

Номер патента: 520907

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Иозеф, Гюнтер, Эрнст, Вольфхард, Хельмут

МПК: C07C 63/52

Метки: замещенной, соли, бифенилилмасляной, кислоты

...е выше значение, пуцианидом щелочногое, например диметидрмамиде, этаноле. тем взаимодеиствия сметалла в растворитесудьфоксиде, диметилфо Соединения общей формулы ЧП 1 могутбьеть получены, например, взаимодействиемсоответственно замешенного бифенила с хло.ридом моноэтидового эфира щавелевой кислоты и безводным хлоридом алюминия, причем получают соответствующий эфир 2-(4-бифенилип)-глиоксидовой кислоты, Из пооледнего вместе с 1 моль метипбромида магния получают 2-(4-бифенилил)-2-оксипропионовую кислоту,Известными методами восстановления,например с помошью йодисговодородной кислоты в уксусной кислоте, можно получитьсоответствуюшую 2-(4-бифенипил)-пропионовую кислоту; восстановление этой кислотыалюминийгидридом лития в простом эфире520907...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфира или ее соли

Загрузка...

Номер патента: 520908

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вольфхардт, Йозеф, Хельмут, Эрнст, Гюнтер

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, эфира, бифенилилмасляной, соли, замещенной

...быть переведены в соли, например в соли с неорганическими или органическими основаниями,такими, как диэтаноламин, морфолин, цикло 25 гексиламин и пиперазин.8 Формула изобретения СН - СЕ-Сов СООВСн-ан,352090П р и м е р 1, Смесь 7 г (0,02 моль)1диэтилового эфира 1-(2 -фтор-бифенилил)-1-этил) -малоновой кислоты, 1,2 г(0,02 моль) воды в 10 мл диметилсульфоксида нагревают 5 час при размешивании до150 С, охлаждают, перемешивают с водой,растворяют выделившееся масло эфиром, промывают эфирный раствор, сушат, удаляютрастворитель, дистиллируют остаток в вакууме и получают 2 г (35%) этилового эфира3-(2 -фтор-биенилил)-масляной кислоты,т, кип, 135-137 С/0,09 мм,Аналогичным образом получают метиловый эфир 3-(2...

Триметилзамещенные 1″-трихлорметилбензилиденбензойные кислоты-проклеиватели бумаги и картона

Загрузка...

Номер патента: 525659

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Некрасов, Энтин, Маркелова, Белогуров

МПК: C07C 63/52

Метки: картона, бумаги, триметилзамещенные, кислоты-проклеиватели, 1"-трихлорметилбензилиденбензойные

...и сливают нижнийслой отраоотанной серной кислоты. Органический слой поомь;вают горячей годой 6070 С), 0,5%-ным раствором аммиака, затемснова горячей водой, После промывки мета-ксилэл отгоняют с водяным паром.Полученный ди-2,6-диметилфенил)-тоихлорметилметан окисляют 22-43%-ной азотнойкислэтой при соотношении реагентов (вес.ч, ) углевэдород /кислота:4-6. Реакциюокисления проводят при нагревании смеси дотемпера гуры кипения кислоты и интенсивном перемешивании в течение 6-9 час. Затем реакционную массу охлаждают, азотную кислоту сливают, а целевой продукт - твердоежелтоватое вещество промывают горячей водой и сушат. Неочищенный продукт имееткислотное число 142-162 и содержит 3-8%неомыляемых, которые отделяют пу.тем расвэрения...

Способ получения дифенилпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 525660

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Иоффе, Журкович

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, дифенилпропионовой

...150 мл жидкого аммиака., добавляют 42 г (0,015моль бензиловой кислоты ц затем 0,4 ( 0 06 г . ат) мелко нареза нного лития. Раствор приобретает сачал интенсивно зеленую, а затем синюк окраску. Через 30 мин к полученному раствору добавляют 2,13 г (0,015 г моль йодисто о метила. Происходит постепенное обесцвечивание реакционной массы. Котронь за ходом процесса осуществляется визуально (по исчезновению синей окраски), прн окончательной реакции3 Составитель Г. АндионРедактор Т. Загребельная Техреду,АндрейчукКорректор В, Микита Заказ 5147/455 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул....

Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее амида или соли

Загрузка...

Номер патента: 526284

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Хельмут, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст, Иозек

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилмасляной, кислоты, соли, замещенной, амида

...кислоты, т,пл, 148-149 С. бП р и м е р 4, 3-(2-фтор-бифенилил) масляная кислота.А, Этиловый эфир 4-(2-фторфенил)-ОС,/3(1 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты в 700 мл абсолютного бензола подают порциями и 48 г (1,2 моль) амида нат-брия, По окончании добавления размешивание продолжают еще 3 час при комнатнойтемпературе, подают затем исходную реакционную смесь в ледяную воду и разбавляют 2 л эфира, Отделяют органическую фа зу, промывают водой, сушат и удаляют растворитель. Остается в остатке маслянаяжидкость, затвердевающаяся в коисталлическом виде, которая может быть перекистеллизована из метанола (т. пл, 82-83 С),. бвыход 221 г (73%6% от теоретического).Б. 4-(2-Фторфенил) гидратропальдегид.230 г (072 моль)...

Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 533332

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Жан, Жак, Андре

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, замещенных, сложных, бензоил-3-фенилмасляной, эфиров, солей

...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...

Способ получения -дифенилпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 533587

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Есипов, Братчанский, Буслаева, Комиссарова

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, дифенилпропионовой

...а,а-дифенплпропионовой кислоты путем конденсации бензальдегида в бензоин в присутствии цианистого натрия, метилирования последнего метили апнийиодидом с ито следующей обработкой серной кислотой и окислением полученного при этом а,а-дифенилдропионового альдегида щелочным раствором перманганата калия 1.Указацсный опосоо мцогостадиен, сложен 1 требует использования легкогорючих и ядовитых веществ,Кроме того, известен сспособ получения а,а-дифенилпропионовой,кислоты путем конденсации пировинопрадной кислоты с бензолом при теипературе от - 10 до 10 С в присутствии серной кислоты в качестве катализатора 2.Выход целевого продукта не:превышает вестного способа является вого,продукта, а та 1 кже исдоступного и дефицитного чения выхода...

Способ получения бифенилмасляных кислот или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 538658

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Хельмут, Эрнст, Гюнтер, Йозеф, Вольфхард

МПК: C07C 63/52

Метки: кислот, солей, рацематов, бифенилмасляных, активных, оптически, антиподов

...беизолом, и получака 6,7 г (21%) 2 .-(2 (2 - фтор - 4. бнфеиилнл) . пропнлидеи 1 1,3 дитнана в виде иекристаллизующегося желтогомасла;(по данныи спектрального анализа содержитнезначительное количество примесей).Смесь 6,7 г (0,0197 моль) 2 . (2(2 . фтор . 4бифеиилил) . нропилидеи 1 - 1,3 . дитиана, 105 млледяной уксусной кислоты и 35 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 7 час с обратнымхолодильшком, концентрируют в вакууме, добавляют 206 мл воды, зкстрагнруют эфиром, многократно промываю экстракт водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, переводят остаток в соль циклогексиламмония, т. пл. 163 - 164 С,а выделяю из иее 2,65 г (52%) 3 . (2 - фтор - 4 бифенилил) - масляной кислоты, т.пл.98 - 99 С(циклогексан),П р и м е р...

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее сложных эфиров или ее солей

Загрузка...

Номер патента: 545250

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Хельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст, Вольфхард

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилилмасляной, эфиров, сложных, кислоты, солей, замещенной

...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...

Способ получения производных бифенила или их солей

Загрузка...

Номер патента: 552021

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Вольфхард, Хельмут, Эрнст, Иозеф, Гюнтер

МПК: C07C 63/52

Метки: солей, бифенила, производных

...кислоту ст. пл. 141-143 С (этанол);3- (2-хлор.бифенилил) .масляную кислоту ст пл 128 129 СП р и м е р 2, Этиловый эфир 3-(2 фтор-би.фенилил). масляной кислоты,65 г (0,299 моля) этилового эфира 3-(2-фтор 4- бнфенилил) - 2. бутеновой кислоты (т. пл,52.53 С) растворяют в 700 мл этанола и, добавляя10 г никеля Ренея в качестве катализатора, гидрируют при комнатной температуре и под давлением5 ата до поглощения рассчитанного количестваводорода, Затем отсасывают катализатор и оттоняют растворитель. Получают 52,5 г (79% от теоретического этилового эфира 3. (2.фторбифенил.ил)-масляной кислоты с т. кип. 154 С/0,1 ммрт, ст.; т, пл, 32-34 С.Таким же образом получают из этилового эфира3. (4.фтор 4- бифенилил)-2- бутеновой кислоты (т.пл. 60 62...

Способ получения производных бифенила или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 554810

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Йозеф, Вольфхард, Эрнст, Гюнтер, Хельмут

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенила, производных, антиподов, рацематов, оптически, солей, активных

...экстракты удаляют. Воднощелочную фазу добавлением разбавленной соляной кислоты доводят до значения рН 3 и затем еще обрабатывают этилацетатом, Объединенные экстракты уксусного эфира многократно промывают водой, сушат сульфатом натрия и выпаривают. Оставшееся желтоватое масло кристаллизуется после затирания петролейным эфиром. Получаемый в количестве 16,0 г (83 от теоретического) продукт имеет т. пл. после перекристаллизации из циклогексана) метиленхлорида (объемное соотношение 8: 2) 157 в 1 С.г) 3- (2-Фтор-бифенилил) -масляная кислота,Раствор из 7,20 г (0,0198 моль) 2-11-(2- фтор-бифенилил) - 1-этил - 1,3-дитиан - 2- карооновой кислоты в 200 мл этанола после добавления 48 г (-0,82 моль) никеля. Ренея кипятят в течение 16 ч. Никель...

Способ получения дифенилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 569556

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Иоффе, Красавина, Хотяновская, Мишунина, Буслаева, Фаворский

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, дифенилуксусной

...ведут чугунными стружками в срео,соляной и уксусной кислот при 70-85 Сс посдецуюшим лереосажцением целевогопродукта раствором кальцинированной соды, предпочтнтедьно 10%-ным. Время процесса 1 ч 30 мин,Железо и соляная кислота - широкоприменяемые восстановитеди (восстановление по Бешану), однако область ихприменения ограничена восстановлениемазотсоцержаших групп,-нитро, -нитрозо,мометром заливают 25 мл ледяной уксусной кислоты и засыпают 10 г сухой бензиловой кислоты. При работающей мешало ке нагревают реакционную массу до 70 С и при этой температуре загружают 25 г чугунных стружек. Нагревают массу доо83,-85 С и при этой температуре из капелькой воронки прибавляют 25 мл 35%- ной кислоты с такой скоростью, чтобы температура...

Способ получения 2-(6-метокси-2нафтил) пропионовой кислоты или ее оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 571186

Опубликовано: 30.08.1977

Автор: Франциско

МПК: C07C 63/52

Метки: оптически, кислоты, 2-(6-метокси-2нафтил, активных, пропионовой, изомеров

...реакционной смеси (42 С) в течение 12 мин. Реакционный раствор при энергичном перемешивании подцерживают при температуре около 50 - 55 С в течение 6 ч в среде азота. Затем реакци. онный раствор охлаждают на 6 - 10 С и в среде азота к этому раствору прибавляют 10,0 мл(11,9 г) концентрированной соляной кислоты в 90 мл воды и потом перемешивают в течение 5 мин при комнатной температуре. Объединенные водныеи органические фазы фильтруют,Органическую фазу отделяют от водной фазы и промывают ее 150 мл воды, Промытую органичес. кую фазу котщентрируют с помощью дистилляции при атмосферном давлении до конечного объема 350 мл, .3 В. П,; . 2 (6 . метокси . 2 нафтил)- пропионовая кислота,Раствор 30 г гидрата окиси калия в 20 мл воды и 50 мл метанола...

Способ получения производных замещенной уксусной кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576910

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кацуми, Риозо

МПК: C07C 63/52

Метки: замещенной, кислоты, солей, производных, уксусной

...раствору диазометана, полученному из 2,0 г иитрозометилкарбамида, в 25 мл дизтилового эфира добавляют по каплям раствор 1,05 г 2 - фенокси . 5 . Зтоксикарбонилэтилизоникотиноилхлорида в 1 О мл безводного диэтило. вого эфира при О - 3 С и полученную смесь перемешивают при 10 - 15 С в течение 1 ч. Реак. ционную смесь унаривают в вакууме для удаления эфира. Остаток хроматографируют иа колонке с нейтральной окисью алюминия, злюент 50 0-иьй раствор бенэола в и-ексаис. Получают 830 мг 2 .3. К раствору 715 мг 2 - феиокси - 4диазо.ацетил . 5 - этоксикарбонилэтилпиридии в 10 млабсолютного этаиола добавляют смесь 25 мг бензоата серебра и 210 мг триэтиламина, перемеши.вают при 60.65 С 20 мин. Реакционную смесьфильтруют и фильтрат упаривают....

Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфиров или ее амидов или ее солей

Загрузка...

Номер патента: 577967

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Эрнст, Вольфхард, Гюнтер, Хельмут, Иозеф

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, амидов, эфиров, замещенной, солей, бифенилилмасляной

...( 2 .-фтор 4 бифенилил) масляной кислоты растворяют в 150 мл метанола и после добавления 30 млЮ нвтрового, целока нагревают в течение 30 мин наводяной бане. Большую часть метанола отгоняют ввакууме; остаток разбавляют 200 мл воды сначалаконцентрированной, а затем 5% ной соляной кислотой раствор доводят до уй 3. Выделившуюся30 карбоновую кщпоту ЭжиаввФ и эфире, иуомыва.ют эфирииФ уаствор два раза ведой, сущат йвдсульфатом норМ н выпаривают. Остаток плавитсяпосле двойной перекриствплизацни из циклогексанвпрн 98.999 С, выход составляет 4,05 г (95% от35 теоретического) . Аналогично из 2 - ( 4. фтор - 4- бифеннлнл)- пропнонилхлоридв, 2( 2 . хлор . 4 . бифеаал)пропионнлхлорнда нлн 2 - ( 3 - хлор - 440- бифенилнл) пропионилхлоридв получают с 1...

Способ получения производных бифенила или их оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 578857

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Эрнст, Иозеф, Гельмут, Гюнтер, Вольфхард

МПК: C07C 63/52

Метки: производных, бифенила, оптически, изомеров, активных

...нв колонке с сидикагедем-пентаноц-(2).Получают аналогично примеру 2 из диазометид-о,-(4-бифенидип)-пропидкетона путем нагревания с водной серной кислотой вдиоксвне.оВыход: 69% теории, т. пд. 106-108 С (изциклогексана).25/П р и м е р 9, 1-Окси-(2 -хлор-бифенилид)-бутанон-(2) (масдо),Получают аналогично пример 2 из диазометип-К-(2 -кпои-бифенипипт-этипкетонапутем нагревания с водой серной кислотой 30в диоксане.Выход: 73% теории.УП р и м е р 10. 1-Окси-(2 -фтоь.4-бцфенидил)-бутанон-(2) (маспо).Получают аналогично примеру 2 из диа/зометид- с.-(2 -фтор-бифенидид)-этидкетсь.ца путем нагревания с водой серной кисдотой в дцоксане.Выход; 87% теории.П р и м е р 11, 1-Ацетокс 3-(4-бифе цидцл)-бутацон-(2),Получают аналогично примеру 1 из...

Способ получения ароилзамещенных фенилуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 719490

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Жорж, Жозеф, Поль

МПК: C07C 63/52

Метки: ароилзамещенных, кислот, фенилуксусных

...сложные эфиры по формуле 1 получают в виде соответствующих продуктов, повторяя процесс этерификации, за исключением того, что используют эквивалентное количество соответствующей ароилзамешенной фенплуксусной кислоты;этил-и- (2-теноил) - а-аллилфенилацетат; этил - а-(2-теноил)-я-этилфенилацетат; этил - м-(2-теноил)-а-этилфенилацетат; этил - и,-(2-теноил)-и-метилфенилацетат; этил-п-(2 - нафтоил)-сх - метилфенилацетат;этил-а-(5-метил - 2-теноил) - а-метилфенплацетат;этил-хлор-(2 .- теноил)-а-метилфенилацетат.П р и м е р 12. К перемешиваемой смеси 5,2 части и- (2-теноил) -гидратроповой кислоты в 50 частях сухого гексаметплфосфорамида добавляют 0,86 части 55,37-нойдисперсии гидрида натрия и перемешивают в течение 1,5 ч, Затем добавляют...

Способ получения -изобутилгидратроповой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 720999

Опубликовано: 05.03.1980

Автор: Леонардо

МПК: C07C 63/52

Метки: кислоты, изобутилгидратроповой

...содержащий этил-о(-(2-(5-изобутил) -циклогексанон)-лактат, используют дляпроведения следующей стадии. Выход80 г (80). Отогнанные непрореаги ровавшие вещества используют повторно. Общий выходпродукта в результатенескольких последовательно повторяющихся операций состанляет 90-95,10 г сырого этил-Ы- (2-(5-изобутил)-циклогексанон 1 -лактата очищаютпутем перегонки, Чистый йрбдукт представляет собой бесцветное масло,т,кип. 142-144 С/0,4 мм,Найдено;.%: С 66,39; Н 9,36,СВычислено,%: С 66, 63; Н 9,69,ИК"спектр (5-ный раствор в СС 14 ),см ": 3540 ( ), 1730 (валентныеколебания сложйозфирноя карбонильнойгруппы), 1710 (налентные колебаниякетонного карбонила),30 г (0,11 моль) сырого этил-оС-(2-(5-изобутил)-циклогексанон 1-лактата и 150 г (1,3 моль)...