Способ выделения терефталевой кислоты

576039 Таблица 2 10,9,8 9,1 6,8 1,6 8,8 7,7 6,3 оды. Во время оиь берут пробы нодь примеси, и сусиен анализа приведен но. та на выходе из и , содержащей раст зии, содержащей Т ы в табл. 1 и табл. нои колонны реццые н ней К. Результаты соответственлица 3 аблица 1 Номер робь 15,9246 51,9828 29,5746 32,3812 55,4300 37,5153 48,0607 35,6283 39,0367 32,7350 37,3122 46,1942 8,7466 3,8275 8,4602 5,5696 5,0866 6,9924 4,6248 13,6953 10,1130 14,4613 11,6889 12,1851 13,7704 0,5737(10,90) ( 6,72) ( 5,61) ( 8,54) ( 8,21) ( 8,39) ( 8,32) ( 9,03) (10 14) ( 9,58) ( 8,80) ( 9,16) ( 7,75) 50 3,6234 3,0607 3,1680 2,8940 2,9850 2,6894 3,7724 3,7553 3,5751 3,5649 0,5816 5512 13 10 11 12 Воду, содержащую расгворенные в ней примеси,главным образом бензоат калия, выводят из верхней части колонны. Суспензию, содержащую ТФК,откачивают из нижней части колонны насосом стакой скоростью, чтобы над дном колонны былслой осевшего твердого продукта высотой -5 ем.Температуру в нижней части колонны, снабженнойонагревательной рубашкой, поддерживают -27 С.Суспензию ТФК в воде, содержащую непрореа.гировавшие МТФК и бензойную кислоту, ирокачиовают через теплообмецник, нагревают до 88 С иподают в верхнюю часть второй колонны. Суспендированные бензойная кислота и МТФК растворяются вводе и взаимодействуют с образованием дополни-тельного количества ТФК,5ТФК, вводимая во вторую колонну, и ТФК,образующаяся в этой колонне, оседает в видекристаллического продукта в нижней части колонны, образуя "подушку".Воду, нагретую до -38 С, подают в нижнюю 2 вчасть второй колонны и барботируют через "иодугпку" крисгаллического продукта, отмывая его отпримесей, таких, как цеирореагированшие М 1 ФК,бецзойная кислота и бензоат калия, образовавшиеся при взаимодействии МТФК с бецзойиой кислотой, Эти примеси выводят из верхней части второйколонны.Суспензию из реактора с постоянной скоросгьюподают в первую колонну. в течение 12 час. Втечение этого же периода н первую колонну сиостоянцой скоростью вводят 12000 г воды. Вверхнюю часть второй колонны с посгояццой ско.ростью в течение -7 час вводят сусиенэию из первойколонны, За это же время в нижнюю часть второйколонны с постоянной скоростью подают 3750 г" Объем каждой пробы 900 мл, кроме пробы ИО 13, объем которой 200 мл. 13 проб содержат суммарное количество вымываемых продуктов в верхней части первой колонны.фф Сухой остаток сосгоит как из растворенных (главным образом бензоат калия), так и церастйоренных веществ (главным образом ТФК),Приведенные данные снидетельстнуют об удале. Гнии с водой значительного количества бензоата калия (сухой остаток), Разность между количеством сухого остатка и содержанием твердой ТФК приблизительно равна суммарному количеству бензоата калия, выходящего из верхней части первой колонны." Объем каждой пробы 1800 мл, кроме, пробы Р 5, объем которой 2000 мл.Содержание золы определяют сжиганием сухого остатка и взвешиванием несгораемых неществ, В состав золы входят связанные МТФК и бензоат калия и примеси ТФК. Суспензия, вводимая иэ реактора в первую колонну, содержит 25 вес.% золы того же состава.Результаты анализа проб отмытых примесей, выходящих иэ верхней части второй колонны, и целевого продукта, отбираемого из нижней части второй колонны, приведены н табл. 3 и табл.4 соответственно. ф Объем каждой пробы 900 мл, кроме пробРУ 5,7 и 12, объем которых 950 мл, и пробы У 13576039 Таблица 4 Ф20,87 10 (10,36) 25,1277 (11,86) 23,0127 (13,53) 20,6777, (12,45) 0,50 0,76 0,74 0,84 200 200 175 175 Гоставитель А, Бобров Техрсд И Асталощ Редактор Т.Шарганова Корректор А. Власенко Заказ 2745/48 Тираж 553 Подписное Ш 1 ИИПИ Государственного комитета Совс 1 в Министров ГГГР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 объем которой 350 мл, 13 проб содержат суммар.иое количество веществ, выходящих из верхнейчасти второй колонны. Как видно из приведенных данных, содержание 15 эолы повышается только с 0,50 до 0,84 вес.%.Содержание золы в суспензии, поступающей в первую колонну, 25 вес,%. Поэтому очевидна эффективность колонн для удаления золообразующих или калийных примесей.29Суспендированный продукт, выводимый из нижней части второй колонны, для удаления остатков бензойной кислоты подают в емкость, в кото.рую вводят дополнительное количество промывной воды, и перемешивают 15 мин при 193 С. Образо. 25 вавшуюся суспензию фильтруют, кристаллический осадок вновь суспендируют в воде при 193 С и фильтруют. Кристаллы ТФК после вторичной фильтрации содержат -0,20 вес.% бензойной кислоты и менее 10 рргп калия.30 Формула изобретения 1, Способ выделения терефталевой кислоты из 35водного раствора дикалийтерефталата путем обра"ф Сухой остаток состоит как из растворенных (главным образом бензоат калия), так и нерастворенных веществ (главным образом ТФК). ботки последнего бензойной кислотой и отделением образующегося при этом осадка, содержащего целе. вой продукт, монотерефталат калия и бенэойную кислоту, от водного раствора бензоата калия с последующей обработкой полученного при этом осадка водой при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и более полного извлечения терефталевой кислоты, обра. ботку осадка водой осуществляют в противотоке.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что обработку осадка водой осуществляют последовательно в двух зонах, при этом на входе в первую зону поддерживают температуру 38 - 66 С, на выхо. де из первой зоны 10 - 38 С, на входе во вторую зону поддерживают температуру 66 - 121 С, на выходе из второй зоны 24 - 66 С. Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе: 1. Патент США Х 2846468, кл. 260 - 52 э,05.08.58.