Способ получения дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты

Номер патента: 734214

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловые, замещенных, качестве, кислот, мономеров, огнестойких, полимеров, этинилфосфоновых, эфиры

...смесь нагревают до кипения растворителя до полного выделения водорода. Затем в реакционную смесь приО С добавляют 11,56 г (0,08 молл)диметилхлорфосфата, нагревают до 100105 С и выдерживают при данной температуре в течение 5 ч, после чегоее при охлаждении разлагают 5 Ъ-нымраствором соляной кислоты, экстрагируют эфиром, После отгонки эфираполучают 12,50 г (64 Ъ) 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил -дигидропирана с т.кип, 173-175 С при б ммрт.ст п =1,5010 и 2,/ г 2,2-диметил-этинил- Ь -дйгидропирана,Найдено,Ъ: С 54,00;Н 6,905 Р 12,50,ВычисленорЪ: С 54 р 09 Н б р 96;Р 12,70.ИК-спектр: (-С-С см(0,02 моля) алюмогидрида лития,12,16 г (0,08 моля) 2,2-диметил-этинил- Ы -дигидротиопирана и 8,67 г20 (0,06 моля) диметилхлорфосфата врастворе...

Номер патента: 551325

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Маличенко, Робота

МПК: C07C 149/30

Метки: бензолгексатиола, фениловых, эфиров

...упрощения процесса и выхода целевого продукта тиофвнол вэаимодойствию с гвксафторбенаалом ведут в среде диметилформамида при 100-130 С вприсутствии поташа.Процесс предпочтительно проводит при темпе.ратуре 120 С в течение 4 ч, Выход целевого продукта 95 - 98 %.П р и м е р 1. Гексафениловый эфир бенэол.гексатиола.Смесь 19,4 г тиофенола, 5,4 г гексафторбвнэола, 243 г поташа и 100 мл диметилформамидаперемешивают 4 ч при 120 С, Охлаждают и выливают в 100 мл 10 д ной соляной кислоты. Осадокотфильтровывают, промывают водой и сушат, Эьход 20,83 г (97,8%), т.пл, 183 - .184 Счто соотввтствует литературным данным, Смешанная пробаданного продукта и полученного по известномуспособу не дает депрессии температуры плавления,П р и м в р 2, 1,4 Ди. (п...

Номер патента: 594611

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Арендарук, Грошков, Иткин, Новиченков, Сколдинов, Харчевич, Чижов

МПК: A61K 31/14, A61P 21/02, C07C 211/63

Метки: бис, ди, диметилсульфонат, диэтиламинопропанолового, животных, кислоты, обездвижения, труксилловой, эфира

...в 220 г эфира и к раствору постепенно прибавляют при перемешивании 17,4 г,диметилсульфата.Выпавшие кристаллы отфильтровываюти высушивают в вакуум-эксикаторе.После перекристаллизации из спиртаполучают 20,6 г (53) бис(метилсульфоната) циклобутония с т.пл. 204206 С.Найдена, : С 55,32, 55,47) Н 7,43,7 р 52; Б 817, 8 р 16СзН 8 й, О,ЯВычислено, : С 55,79; Н 7,54;Б 8,27.Препарат может быть также получен и таким образом.Суспензию 2 г дийодида циклобутония в 100 мл воды встряхивают в течение 3 ч с 1,1 г серебряной соли метилсерной кислоты, после чего осадокиодистого серебра отфильтровывают,водный раствор испаряют в вакууме,остаток перекристаллизовывают иэспирта.Выход 0,41 г (26), т.пл. 203204 С.Применение ди (метилсульфоната)циклобутония на...

Номер патента: 1098933

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Батрак, Володкин, Глушкова, Ефимов, Иванова, Крысин, Парамонов, Филина

МПК: C07C 125/065

Метки: 3-(3, 5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-пропиловые, замещенных, карбаминовых, качестве, кислот, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры

...карбаминовых кислот формулы 1 получают взаимодействием изоцианатов со спиртами,Реакцию проводят в среде бензолапри 80 " С. Соединения представляютсобой белые кристаллические порошки,растворимые в толуоле, бензоле, хлороформе, ацетоне, диоксане, при нагревании - в алифатических спиртах.Строение соединений Формулы 1 подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.П р и м е р 1. 1,б-бис 3-(3,5-Ди-трет-бутил-оксифенил)-пропилкарбамоилокси 1-гексан (пропанол-б).В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают8,49 г (0,05 г-моль) гексаметилендииэоцианата, 27,2 г (О, 1 г,моль) у-пропанола и "00 мл бензола. Смесь1098933 Найдено, %: С 73,28 Н 9,02, , Н 3,69.П р и м е р 4....

Номер патента: 548610

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров

...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...