C07C 103/34 — C07C 103/34

Способ приготовления ацилацетильных двупроизводных ароматических диаминов

Загрузка...

Номер патента: 7961

Опубликовано: 28.02.1929

Авторы: Цитшер, Шмит

МПК: C07C 103/34

Метки: ароматических, ацилацетильных, двупроизводных, диаминов, приготовления

...в спирте и ксплоле и нерастворим в эфире,П р и м е р 4. - 36 частей тиоанплпна растворяют при нагревании в 100 частях ацетоуксусного эфира н вливают этот раствор в 150 частей кипящего ацетоуксусного эфира, По окончании выделения алкоголя дальнейшую обработку ведут обычным способом, Получается диацетоацетилтиоанилин с выходом в 70 ОО теоретического количества. Кристаллизуясь из спирта, он образует мелкие свалявшиеся, блестящие пучечки иголок, с температурой разлакения в 191 в 1(неточно). Он растворим в спирте, ледяной уксусной кислоте и ацетонитриле, нерастворим в эфире и петролейном эфире.Таким же способом получается, например, диацетоацетил - 4 4 в диаминодифениловый эфир, который кристаллизуется из ацетонитрила в виде бесцветных,...

Способ получения диалкиламидов карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 82139

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Золотов, Кирсанов

МПК: C07C 103/22, C07C 103/34

Метки: диалкиламидов, карбоновых, кислот

...вакууме, к сухому остатку добавляют 50 з 1 л воды и 20 я 1 л 10%-ного раствора соды, выпавцпгй и-нитробенздиметиламид отсасывают, промыва 1 от водой и сушат на воздухе, Выход 15,8 г, т. е. около 81% теоретического. После перекристаллизацип из воды получа 1 отся бесцветные иглы с температурой плавления 97 - 98".9 Я 91 ДГ) Предмет изобретения Способ получения диалкиламидов карбоновых кислот, о т л и ч а ющий ся тем, что карбоновые кислоты нагревают с несимметричными диалкилсульфамидами в присутствии третичных оснований, после чего диалкиламид выделяют обычными приемами. Техред А, М, Токер Корректор Е. ф. Шварц Редактор Н. С. Кутафина Объем О,8 нд. л. Цена 4 коп.Формат бум. 70;к,108 Сг,Тираж 220 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и...

Способ получения nin-диэтиламидов аролатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 295426

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зева, Наумов

МПК: C07C 103/34, C07C 233/65

Метки: nin-диэтиламидов, аролатических, кислот

...охлаждении колодной водой добавляют 13 г (0,05 лсоль) ЬпС. Смесь нагревают 3 час прц температуре 120 С. Выделяющийся через хлоркальццевую трубку хлористый водород 25 поглощают водой. После охлаждения реакционную массу разбавляют бецзолом и промывают водой до нейтральной реакции, После стгонкц бензола остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,4 г (88%) продукта в виде Зо жидкости с т. кцп. 110 - 112 С,1,ц., быстро295426 закристаллизовывающейся в приемнике. По данным газо-жидкостной хроматографии, продукт содержит 74% Х),Х-диэтил-гг-толуахгида и 26% хг)Х 1-диэтил-о-толуамида. Перекристаллизацией из спирта получают чисть 1 й гг-изомер с т. пл. 54 - 55 С.Аналогично получены другие диэтиламидь 1 (см. таблицм). Таблица 1 Ч,Я-Диэтиламиды...

Способ получения nin-диалкиламидов

Загрузка...

Номер патента: 404230

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иохей, Катуиоси

МПК: C07C 103/34, C07C 231/06

Метки: nin-диалкиламидов

...в начальную реакционную систему, можно повысить выход К,И-диалкиламидов в пересчете на загруженный исходный нитрил, Благодаря значительной разнице между точками кипения УК-диалкиламидов и побочных продуктов можно легко выделить и очистить целевые продукты,Ср авнительный пример 1. В автоклав (типа индукционного вращающегося) емкостью 200 мл загружают 41 г ацетонитрила и 64 г,метанола и после вытеснения воздуха азотом в течение 43 час нагревают при 360. Все опыты проводятся по аналогичной методике, включая загрузку металлов и выделение целевого продукта. Таблица 1 Таблица 3 Катализатор Выход, г Количество, г Выход, г Катализатор 1,5 2,3 2,2 2,5 2,0 1,8 1,0 Хлорная медь (2)Бромистый цинкХлорное железоХлористый кобальтНафтенат...

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Альфред, Иностранцы, Рудольф

МПК: C07C 103/34

...ч., и количество трст-бутанола до 150 вес. ч., то получают продукт, содержащий 60 - 70% 2-этил,5- (ди-трет-бутцл) -2-этокси-Л, У-дифенилоксамида, который в чистой форме плавится при температуре 91 - 92 С и может быть кристаллизсван .з ииклогексаца. 11 олученные алкилированцые продукты имеют при температуре 20 С лучшую растворимость в оензине с т. кип, 100 - 120 С, чгм исходное соединение,П р и м е р 2. К смеси из 60 вес. ч., 2-мгтцл- -2-этокси-У, У-дифенилоксамида, 60 вес. ч. трет-бутанола и 30 вес, ч., формамида, хорошо размешивая, при температуре от - 10 до - 15 С медленно вливают 300 вес. ч, 100%-ной серной кислоты и размешивают затем еще в течение 10 час при тепператург от - 10 до - 5 С. Выливают на лед, фильтруют осадок ч...

Способ получения -хлорацетмезадида

Загрузка...

Номер патента: 455947

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Дельник, Зальцберг, Кацнельсон

МПК: C07C 103/34

Метки: хлорацетмезадида

...без ными метода- удовлетворяюбу пол оедин котор в хим нии, в й мо- ческой Предмет изобрете Изобретение относится к спосо учения хлорсодержащих органических с е частности а-хлорацетмезидида, ы жет быть широко использован и промышленности.Известен способ получения а-хлорацетмезидида путем взаимодействия мезидина с хлорацетилхлоридом в среде органического растворителя, например толуола, при температуре кипения реакционной смеси.Однако целевой продукт, получаемый с низким выходом (-90%), содержит побочные продукты осмоления хлорацетилхлорида, загрязняющие продукт.С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить процесс в присутствии смеси окиси фосфора и соляной кислоты и исходные компоненты брать в соотношении,...

Способ получения -роданэтиламида арилоксиалкилкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 467898

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 103/34

Метки: арилоксиалкилкарбоновой, кислоты, роданэтиламида

...поддерживая температуру в реакционной массе 20-25 С (реакция умеренно эквотермична). После этого продолжают перемешивать 1 час при ко м натной температуре и выливают реакционную массу в холодную воду; выпавший кристаллический продукт отделяют фильтрованием и перекрцсталлизовывают из водного метанола. Выход 93%, т. пл. 99-100 оС.айдено, %: С 43,28; Н 3,21, 3 Ч 9,11 Я 10,38.Н С 1 М 0 811 10 2 2 2.Оставителв Л,Крючкова Тех ре; Н,Ханеев Корректор 1 Лебедева Ревах тор 1.Г янчук Зинах ;ЩНзл. М Ь 5 1 ираж 529 ГолиисноеИИ И 1 1 осунарсавепного когаиаета овета 1 Чинистров .(Х ио делам изобретений и открытий Чоскиа, 1315, аункнии иаб., 4 1 р,лирнаив 11 ааиь, Мнении, 151, 1 срежнавснав иаб., 24Соединение получают в условиях примеиз 0 015 .г-. моль...

Способ выделения органического растворителя

Загрузка...

Номер патента: 481152

Опубликовано: 15.08.1975

Автор: Бриан

МПК: C07C 103/34

Метки: выделения, органического, растворителя

...частичцо вновьвозвращают в сепаратор 9. Остаточную жидкость из перегопцого аппарата 25 удаля;от цотрубопроводу 30. В качестве испарителя 3может быть использован испаритель любого 55 известного тцця, ооеспсчивающий отделениесс,ц и прцгод 1:й для обработки солсвых ра -т 130 рсВ. (1 ьитят яз;1 стсчслс.3 Ьм иродк ОЛ 1.В тех случях, ксгда оргаццчсское соедицсш;е, образуощсеся ь псрсгонцом аппарате,содерки црцмссп с отцоситсльцо более Низкой летучестью, чем летучесть оргацическогосоедцения последнее мои(ет быть подвергиутО Очисткс с испо;1 ьзсз 2 циел 1 ректификаццоццой колонн согласно цршгятой технолофрякцОНПОЙ;срсгсики. В зтсл Сл чяедсб)цс 1 одяв 11 ь Не)ы 3 сксцч 1с,.ь.10 ГО ис)сГОНПОГО 1 НЯРатя е 1 сцосРсдстВенцс Во 1)Ракциснцлс...

Способ получения амидов (1( -фенилалкил)-пиперидил-4-)( пиридил)-карбоновой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 504480

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, кислоты, пиридил)-карбоновой, солей, фенилалкил)-пиперидил-4

...органические кислоты такие как, уксусная, пропио-,новая, масляная валериановая, пивалиновай,капроновая, каприновая, малоновая, янтарная, малеиновая, фумаровая, молочная, винная, лимонная, яблочная, беизойная, фталевая, коричная, салициловая, параоксибензой- цная, фталевая, коричная, салициловая, пщаоксибенэойная, аскорбиновая, 8-хлор-теофил.лин, метаисульфоновая кислота и этанфосфоновая кислота,1Пример 1,олучение. гидрохлори-пиридил)- ф -( пропионил )-амино-1-фи зтилпиперидина.2,99 г (0,01 моль) гидрохлорида 4-1 Ц -( А -пиридил) - 8 -(пропионил)-аминоД-пиперидина и 2,04 г (0,011 моль); 2-фенилэтилбромида с 2,52 г бикарбоната натрия (0,03 моль) в 25 мп тетрагидрофурана:диметилформамида (3:1) в течение 4час нагревают с обратным...

Способ получения -замещенного хлорацетанилида

Загрузка...

Номер патента: 518126

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Рудольф, Христиан

МПК: C07C 103/34

Метки: замещенного, хлорацетанилида

...в присутствии кислотосвязывающего агента, например третичного амина.П р и м е р 1. а) Получение исходного вещества.К раствору 24,2 г (0,2 моль) 2,6-диметиланилина и 17,8 г (0,24 моль) метоксиацетальдегида в 150 мл бензола добавляют 1 мл 25%-ного раствора триметиламина в метаноле. Смесь кипятят в течение 4 ч при температуре дефлегмации с водоотделителем, После выпаривания реакционной смеси под вакуумом вакуумной перегонкой остатка получают 1- (2-метоксиэтилиденамино) -2,6-диметилбензол с т, кип. 58 - 61 С при давлении 0,1 торр. Раствор 16,3 г (0,092 моль) этого промежугочного продукта в 200 мл абсолютного этанола гидрируют при 25 С и обычном давлении, добавляя при этом 2 г 5%-ного палладиевого угля, После удаления катализатора...

Способ получения амидов бифенилмасляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 520909

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, бифенилмасляной, кислоты

...из уксусного эфира/диизопропилового эфира. Получают 3,3 г (4-оксифенил)-амида 3--(2-фгор-бифенилил)-масляной кислоты с т,пл. 164 С.Аналогично получают:Из хлорида 3-(2-фгор 4-фенилил)-масляной кислоты и ортоаминофенола (2-оксифенил)-амид 3- (2-фгор-бифенилил)-масо ляной кислогы с т,пл. 129-131 С (из циклогексана/уксусного эфира). Выход 49% от теории.Из хлорида 3-(2-фгор-бифенилил)-мас.линой кислоты. и ортоголуидина (2-метилфе 1нил)-амид 3-(2-фгор-бифенилил)-масляной кислоты с т,пл. 117-118 С (из пегролейного эфира/уксусного эфира). Выход 46% ог теории.П р и м е р 4. Получение мегиламидаФ3-(2 -фгор-бифенилил)-масляной кислоты.Раствор из 13 г (0,047 моль) хлорида3- (2-фгор-бифенилил)-масляной кислоты в 50 мл диметоксиэгана вкапывают,...

Способ получения амидов нитроароматических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 523893

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Баранова, Касперович, Коблова, Писков, Поздеева, Попов

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, карбоновых, кислот, нитроароматических

...2,7 г метилс- ты нитруют в смеси 6 мл 20% ного олеумч вого афера бензойной кислоты в 8 мп серн 1,35 мл дымящей азотной кислоты так 5 ной кислоты, Охлажденной до ООС, прибав,же, Как в примере 1, Реакционную массу ляют 095 мл дымищей азотной кислоты дополнительно нагревают 4 час при 80-100 ОС, при те 4 пературе не выше 15 С, По окончаразбавляют 4 мл 20%-ного олеума, обраба- нии прибавления смесь выдерживают 2 час тывают при 55 ОС 0,7 г мочевины (наблк- при 2 ОО;и 3 час при 50 ОСсмешиваютадается слабое разогревание), выдерживают 10 ггри 20 С с 6 мп 67%-ного олеума, обра час при 100-110 ОС и выливают на лед, батывают 3 г сульфаминовой кислоты, на Выход 35-динитро-с-тсцуамида%, гревают 2 час при 80 1 ОООС, охпае";.ают т пл 179 180 оС -...

Способ получения -метилен-бисформамидов

Загрузка...

Номер патента: 525667

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Васильев, Зиновьев, Конов

МПК: C07C 103/34

Метки: метилен-бисформамидов

...соединенным с ловушкой Дина-Старка для азеотропной отгонки воды, помешают59 вес.ч. (1 моль) Й -метилформамида,200 об.ч, толуола, 15 вес. ч. (0,5 моля) 20параформа и прибавляют по каплям 5,4 вес.ч. концентрированной серной кислоты, Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения отделения реакционной воды (9 вес.ч.) в течение 1 час.30 25мин - 2 час. Затем, серную кислоту нейтрализуют расчетным количеством соды, осадокотфильтровывают, растворитель отгоняют приуменьшенном. давлении, остаток перегоняюти получают 52 вес.ч. (80%) метилен-бис- З 0-метилформамида,Т.кип. 139-141 С (1 мм рт. ст.);т 11,4858, с 1 1,1379.Найдено,%: С 46,67; Н 7,70; М 21,68С НОМ 35Вйчислено,% С 46,16; Н 7,69; Й 21,54.ИК-спектр: МО - 1670...

Способ получения -изопропил-хлорацетанилида

Загрузка...

Номер патента: 575023

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Андраш, Арпад, Бела, Дьюла, Ене, Имре, Иозеф, Реже, Эндре

МПК: C07C 103/34

Метки: изопропил-хлорацетанилида

...обратным 20 холодильником, и смешнвают с 200 мл бенэола,При постоянном перемешнванин н охлаждении при температуре 30 С добавляют 150 г (1,33 моль) хлорацетилхлорида. По окончании добавления температуру реакционной смеси медленно повы.25 шают цо температуры кипения и при этой темпера.575023 Составитель С. МясноеТехред Н, Андрейчук Корректор Н, Ковалева Редактор Т. Никольская Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений я открытий 113 О 35, Москва, Ж, Раущская ваб., д, 4/5Заказ 2776/698 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3туре в течение 2 ч кипятят с обратным холодильником, После этого реакционную смесь охлаждают.После охлаждения реакционную смесь смеши.вают с 600 мл воды,...

Способ получения производных амида масляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 576919

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Анн, Жан

МПК: C07C 103/34

Метки: амида, кислоты, масляной, производных

...обшей фсрмульл ОХг и- СДг - СДг-.Иггде Х; в среде зфира илиПо пре продуктыПримо мтил)меют указанные значения углеводорода, простогомида при 0-20 С.Составитель С, МасловТехред У, демьянова Редактор Н. Потапова Корректор, Е, Папп Заказ 2951/702 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам 1 гзоьрсте 1 п 1 й и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раугиская иабд, 4/5-мсп 1 л) - фенил й - метил - и . метоксиамидмас 11 япОЙ кислоты,Аналогично способу, которьп 1 Отгсан в примере1, подвергая, взаимодействшо хлорангидрид 4-(3 - и - хлорбензоил - 2 . метил) . фе 1 пптмаслянОЙ кис 110 ты с Й - О . Д 11 ме пБпищ)оксилсамином в тетрапщрофуране,получают 4. (3 - и"хлорбецзоил 2 - метил) - фенин й - метил. 1 х...

Способ получения хлорацетанилидов

Загрузка...

Номер патента: 596162

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Рудольф, Христиан

МПК: C07C 103/34

Метки: хлорацетанилидов

...А промежуточного продукта и 27 г (0,255 моль) соды в 250 мл абс. бензола прибавляют при комнатной температуре по каплям при Перемешивании раствор 30,5 г (0,27 моль) хлорацетилхлорнда в 50 мл абс. бенэола. После перемешивания в течение 2 час при комнатной температуре прибавляют 300 мл воды, органическую фазу промывают водой, высушивают и упаривают при пониженном давлении. Остаток представляет собой практически чистый 2-.этил-б-метил- Н "(2-оксипропил) -хлорацетанилид.в, 27 г (0,1 моль) по. пункту Б продукта растворяют в 100 мл абс. метанола, к раствору прибавляют 6 мл конц,серной кислоты и кипятят 20 час с обратным холодильником. Реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют между 100 мл водыи 20 мл эфира, эфирный...

9-йодацетамидо-метил-антрацен в качестве люминесцентной метки для белков и белковоподобных полимеров

Загрузка...

Номер патента: 675053

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Зихерман

МПК: C07C 103/34

Метки: 9-йодацетамидо-метил-антрацен, белков, белковоподобных, качестве, люминесцентной, метки, полимеров

...что сужает возможности его именения, особенно при изучении бенков илковоподобных полимеров. Целью изобретения является вещество, кото. ое можно использовать в качестве пю нои метки для белков или бепковопод полимеров, позволяющее присоединять важнейшим функциональным группам (сульфгидрильной и аминной) и обпад достаточной устойчивостью при храненУказанные свойства определяются н ческой структурой 9- йодацетамндомет отвечает следующей формуле: щество достаточно устойчивоской средах и при храненииполучено конденсацией метили йодуксусной кислоты в плогек сил карбодии мила.9.йодацетамидометилантрацен формулы Составитель Г. ШагаловаТехред И.Асталош Корректор О, Ковинская Редактор О, Кузнецова Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

12, 18-диметил-5, 15, 25-триокса12, 18-диаза-нонакозан-6, 13, 17, 24тетрон как лиганд, селективный к ионам кальция

Загрузка...

Номер патента: 694499

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Блохина, Болотина, Дзиомко, Капустин, Круглова, Маркович, Рябокобылко, Сорокина

МПК: C07C 103/34

Метки: 18-диаза-нонакозан-6, 18-диметил-5, 24тетрон, 25-триокса12, ионам, кальция, лиганд, селективный

...льдом растьор пропускают аммиакв течение 1 и.Выпавший осадок отфильтровывают, отфильтрата отгон)пот хлороформ и остатокперегоняют. Получают 65,6 г (72 о)о) бутилового эфира в-мстпламшОкапроноьч)й кислоты в виде бесцветной жидкости, т. кип.135 - 137 С/8 мм рт. ст который растворяется в орган растворптсл 5 х, пс растворяется в воде. 30Найдено, о: С 65,34; Н 11,31; Х 7,02.СН 2 зХОа.Вычислено, а. С 65,63; Н 11,51; Х 6,95.ПМР-спектр (б. и. д. относительно ТМС)0,4 М раствор в СНС 1,; 1 - СН, 0,89 трпплет (ЗН); 4 - СН, 4,05 триплст (2 Н); 7 -СН, 2,28 триплет (2 Н); 11 - СП; 2,92 триплет (2 Н); Х - СН, 2,38 сипглст (ЗН); ХН1,82 спнглет (1 Н); 2 - , 3 - , 8 - , 9 -, 10 -(СН 2) 5, 1,31 - 1,71 мультиплст (10 Н) 10П р и м е р 2. Дихлорангпдрид...

Способ получения -диарилоксамидов

Загрузка...

Номер патента: 706404

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Гонтарь, Лепаев, Малыш, Марков, Мухина, Педан, Слезко

МПК: C07C 103/34

Метки: диарилоксамидов

...сточных вод.Достигают зто тем, что по предлагаемому способу в качестве катализатора используют хлорид олова или тетрабутоксититан, или окись титанаОксанилиды,получают взаимодействием щавелевой кислоты с ароматическими аминами в присутствии катализатора при температуре кипения реакционной смеси в среде органическогоо растворителям-ксилол, т.кип. 139,1 С) с азеотропной отгонкой воды.П р и м е.р ., В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 0,2 моль щавелевой кислоть 1706404 4 0,001 моль тетрабутоксититана и дения реакционной смеси оксанилид от 180 мл ксилола. Реакционную смесь Фильтровывают и сушат. Выход 85. ИЗтревают при интенсивном перемешива"йиИ"до кипения, прикапывают 0,4 моль По приведенной методике...

Способ получения -диэтиламида 2-( -нафтокси)-пропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 728714

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Александр, Рэймонд

МПК: C07C 103/34

Метки: диэтиламида, кислоты, нафтокси)-пропионовой

...495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета С 1."СР по,делам изобретений к открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4 г 5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,к ней 400 мл воды, имеющей такую же температуру, Водную фазу отделя 1 от, органическую Фазу нагревают до 50 С, добавляют 200 см 25-ного раствора9гидроокиси натрия и 200 см горячей воды, после чего фазы разделяют,Растворитель упаривают сначала на роторном испарителе в вакууме при 80 С и затем в высоком вакууме (22 мм рт.ст.) при 5 С в течение 2 ч. Жидкий продукт охлаждают до тех пор, пока он не затвердеет, после чего его измельчают Б тонкий порошок.Получают 543 г продукта 94,9 степени чистоты. Выход 95 от теоретического, Температура плавления 72-73 С в случае...

-бис-(3, 5-ди-трет бутил4-оксибензил)-сукцинамид kak анти окислительная присадка k синтетичес-кому эфирному маслу

Загрузка...

Номер патента: 793999

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Бахши-Заде, Зейналова, Кулиев, Кязим-Заде

МПК: C07C 103/34

Метки: 5-ди-трет, анти, бис-3, бутил4-оксибензил)-сукцинамид, маслу, окислительная, присадка, синтетичес-кому, эфирному

...воздухом в течение 24 ч при скорости подачи сухого воздуха 50 сммнн в присутствии алюминиевой, стальной н медной пластинок при 250 СПрирашениевязкости %, Спри температуре ислотиое число, мг КОН/г навески розия, г/смзпластины Визуальные наблюдения Образец после окислеН 5алюми- ниевой до окис ления 10 стальнои меднои+0,00 ар на реакторе Пентазритритовый зфир (ПЭ) ПЭ+0,5% присадки МБ9,0,45 Реактор чистый, осадка нетНагар на реакторе 00+О,б% 1 ксибензил -сукцина кри- ским ведены кинетические кислорода синтетич 225 С где 1 - пент Э); 2 - ПЭ+0,02 м трет.-бутил-оксибен ПЭ+0,02 моль/л пр - ПЭ+0,02 моль/л На чертеже при вые поглощения маслом (1 г) при тритовый эфир (П И,И-бис (3,5-дисукцинамид; 3 - ки АзНИИ; А садки МБ....

Способ получения п-нитроацетанилида

Загрузка...

Номер патента: 829622

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Абрамов, Большаков, Виноградов, Горбушина, Данилов, Левченко, Матвеев, Рудая, Шевницын

МПК: C07C 103/34

Метки: п-нитроацетанилида

...порции массу кипятятпри размешивании 1,0-1,5 ч. Затем реаквционную массу охлажцают до 40 С и припостоянном перемешивании цобавляют107 г (1,09 М) серной кислотыо(-=1,84 г/см. с такой скоростью, чтобы5температура не превышала 45 С. По оконОчании загрузки массу перемешивают в течение 10-20 мин, а затем отстаивают30-40 мин и целят слои. Нижний слойраствор ацетанилица в серной кислотенаправляют на нитрование, верхний - органический растворитель возвращают настадию ацетилирования.Раствор ацетанилица в серной кислотеоохлаждают до 5 С и при интенсивномперемешивании добавляют 18,0 г нитрующей смеси, содержащей 12,6 г азотнойкислоты (0,2 М), с такой скоростью,очтобы температура не превышала 10 С.После добавления расчетного количестванитрующей...

Способ получения 3-метоксикарбонил-аминофенилового эфира этилкарба-ниловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 852167

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Герхард, Фридрих

МПК: C07C 103/34

Метки: 3-метоксикарбонил-аминофенилового, кислоты, этилкарба-ниловой, эфира

...и/или днспергаторов.Пример 1. а) 46,0 г (0,16 моль) 3-нитрофенилового эфира й-этилкарбаниловой кислоты в 400 мя тетрагидрофурана гидрируют в присут-ствии 4 г никеля Ренея при 2 ЮС. После отфильтровывания никеля Ренея выпаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из смеси зтилацетата с пентаном. Выход составляет 25,4 г (52 от теории). Получают 3-амннофеннловый эфир И" этилкарбаниловой кислоты с т.пл.68 700 С.б) 25 г (0,0975 моль) 3-аминофенилового эфира й-этнлкарбаннловой кислоты растворяют в незначительном количестве этнлацетата. После добав" ления 20 мл воды и 4,0 г (0,1 моль) окиси магния при перемешнвании и охлаждении до 1 ФС прикапывают 9,2 г Зф(0,0975 моль) метнлового эфира хлор" муравьинойкислоты....

Способ получения вторичных амидов дихлоруксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 884562

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Аттила, Габор, Дьердь, Иштван, Йожеф, Ласло, Ференц, Чаба

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, вторичных, дихлоруксусной, кислоты

...кислоты. Выходсоставляет 91-94.Очистку М,й-диаллил-дихлорацетамида производят химическими илк физико-химическими способами, получают продукт с выходом 80-87, содер-.жащий согласно данным газохроматограФического анализа 96-98 чистоговещества,П р и м е р 5. Получение дихлорацетилпиперидида.Вещество получают по примеру 1с той разницей, что вместо морфолина ацетилированию подвергают 8,5 г(0,1 моль) пиперидина, Подкисленнаясоляной кислотой реакционная смесьэкстрагируется Зх 25 мл дихлорэтана,а экстракт дистиллируют, выход 7580. Температура кипения 112"С//3 мм рт.ст.П р и м е р б. В реакционную колбу к смеси 20,2 г (0,2 моль) ди-и.пропиламина и 32,3 .г (0,22 моль) метилового эфира дихлоруксусной кислотыдобавляют раствор 0,05 моль...

Способ получения хлорацетанилидов

Загрузка...

Номер патента: 886736

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Райнхольд, Ульрих, Фридрих

МПК: C07C 103/34

Метки: хлорацетанилидов

...правило, почти бесцветные,без запаха, трудноподвижные жидкости, которые хорошо растворяются в полярных органических растворителях,как например ацетон, диметилформамиди диметилсульфоксид, и почти не растворяются в воде и бензине,Предлагаемые соединения в теплицераспыляют на 0191 йаг 1 а з.ц. ЕсбпосЬ 1 оа с.д., взятые в качестве подопытных растений, в предвсходовом периоде при норме расхода 3 кг биологически активного вещества на 1 га. Через3 недели после обработки бонируютрезультаты обработки (см. табл. 2),6Два различных вида почв посевауказанных растений до их всхода обрабатывают в теплице указанными средствами при норме расхода 1 кг биологически активного вещества на 1 га,Средства равномерно разбрызгиваютсяна растения.,Через 3 недели...

Способ получения 1, 1-бис ациламино кетонов

Загрузка...

Номер патента: 973526

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Воронков, Кейко, Кузнецова, Чувашов

МПК: C07C 103/34

Метки: 1-бис, ациламино, кетонов

...новому классу соединений, т.е, к 1,1-бис(ациламино)кетонам.Полученные 1,1-бис(ациламино)кетоны представляют собой белые крис таллические вещества, растворимые в воде, спирте, ацетоне, частично в эфире, Состав и строение их подтверждается данными элементного анализа, ПИР и ИК-спектроскопии, 25Таким образом, новый способ дает возможность на основе нового доступ" ного сырья - о -алкоксиакролеина, получать ранее неизвестные 1,1-бис(ациламино)кетоны, метод синтеза которых 30 еще не был разработан, Разнообразие ацильных радикалов позволяет получать широкий ассортимент таких кетонов с высоким выходом (40-67).П р и м е р 1. а) 1,1-Бис(ацетил амино)ацетон (1) (й = СН ), К 11,81 г (0,2 моль) расплавленного.ацетамида бистро добавляют 10,0 г (0,1...

Способ получения n, n-диалкиламидов карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 830753

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Бирюкова, Вишнякова, Лебедев

МПК: C07C 103/34

Метки: n-диалкиламидов, карбоновых, кислот

...2,8 г 8, М -диэтилацетамида,т.кип. 93-94/35 мм, и 1,4384. Выход60.Эб) В четырехгорловой колбе, снаб женной обратным холодильником, термометром и мешалкой, получают ацетилнитрат из 5,51 г уксусного ангидрида и 3,40 г ЙМО 3) в 15 мл ССОРА . Затем к раствору ацетилнитрата в течение10 мин добавляют 4,4 г (0,045 г-моль) 50 диэтилцианамида. Твмпература реакционной массы поднимается при этом до ,73 С. После 0,5 ч кипячения реакционную массу разбалвяют 50 мл СС 34 и добавляют 16,9 г (0,15 г-моль) МаСОэ, затем фильтруют, фильтрат сушат над МБО 4 . Растворитвль упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Получено 2,9 г Я, М -диэтилацетамида, т. кип.93-94 С/35 мм, И Д 1,4390. Выход 57, 60П р и м е р Г. И, М -Дибутилацетамид.а) Из 4,62 г (0,03...

Способ получения производных -бензилгалоидацетамида

Загрузка...

Номер патента: 1056897

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Осаму, Сунити, Хиромити, Хироси

МПК: C07C 103/34

Метки: бензилгалоидацетамида, производных

...натрия, растворитель отгоняют при.пониженном давленииОстаточный продукт отгонки перекристаллизовывают из этанола, в результате чего получают 15,8 гН-(К,М, -диметилбензил) - К -бромрет-амилацетамида. Температура плавления 136-137 ОС.Элементный анализ.Найдено, Ъ: С 58,88; Н 7,65И 4,28; Вг 24,44.30 Вычислено, ; С 58,90; Н 7,41,Б 4,29", Вг 24,49.П р и м е р 4, В четырехгорлуюколбу емкостью 200 мл вводят бензол(7,5 г) и триэтиламин (6,0 г) и5добавляют по каплям К -бром-рет -бутилацетилхлорид (10,2 г) при одновременном перемешивании при комнатной темйературе. Перемешивание продолжается в течение 3 ч. После завершения реакции реакционную смесьпромывают водой с целью удаленияхлоргидрата триэтиламина. Бензольный слой высушивают над...

Гербицидное средство

Загрузка...

Номер патента: 1149858

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Райнхольд, Ульрих, Фридрих

МПК: A01N 37/22, C07C 103/34

Метки: гербицидное, средство

...что гербицидное средство в Форме эмульгирующегося порошка содержит в качестве активного вещества И,б-диоксагептил)-2,б-диметиланилид хлоруксусной кислоты формулы 858 2фоновой кислоты и натриевую соль олеилметилтаурина, а в качестве наполнителя - коллоидную кремневую кислоту и тальк, при массовом соотно шении 10;10:7:45 ф 28 соответственно,Предлагаемое средство готовят путем тщательного смешивания всех его ингредиентов. Перед употреблением его разбавляют водой до образования эмульсии с необходимой концентрацией действующего вещества.Для сравнения используют известный гербицид 2,б-диэтил-й-метоксиметил)"анилид хлоруксусной кислоты.П р и м е р. Опыт в условиях теп- ЛИЦЫСпециальные сосуды наполняют раздельно двумя видами почвы (гумусной...

Способ очистки амидов

Загрузка...

Номер патента: 1162788

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...г сырого 1-формилпиперидина,полученного из 20,6 г (0,24 моль)пиперидина и 22,2 г (0,3 моль) этилФормиата и содержащего 79,7%,5025,5 г (0,23 моль) 1-формилпиперидина, 7,2%, 2,3 г (0,03 моль) этилформиата, 13,1%, 4,2 г сложной смеси органических соединений, растирают с 433 г (0,46 моль) хлорида 55магния, Смесь оставляют на ночь, затем промывают хлороформом (Зх 75 мл)и разлагают суспензией 48,8 г 8 2Т 0,46 моль) карбоната натрия в100 мл водного (10%) спирта, Осадокотфильтровывают, промывают спиртом(2 х 75 мл), отбрасывают, объединенные промывные жидкости упаривают,остаток спирта удаляют отгонкой сбензолом, При перегонке получено25,3 г (93% теоретического) 1-формилпиперидина, т.кип. 222 С,оп = 1,4800, Степень...