C07C 61/18 — C07C 61/18

Номер патента: 576312

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 61/18

Метки: 2-этинилцоклопропанкарбоновой, алкиловых, кислоты, эфиров

...безводного хлористого метилена прибавляют по каплям при - 50 С раствор брома в хлористом мети, лене до прекращенияобесцвечивания брома. Массу упаривают ввакууме и из остатка перегонкой выделяют 7 г(выход 95 О/о) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил)-циклопропанкарбоновой кислоты, т. кип.106 - 109 С/3 мм,б) Получение 2-этинилциклопропанкарбоновой кислоты (1).Раствор 3,4 г (0,0113 моль) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил) - циклопропанкарбоновой кислоты в 5 мл спирта прибавляют за70 мин к кипящему раствору 8 г (0,14 моль)КОН в 40 мл 50 О/о-ного водного спирта. Массу перемешивают 25 мин при нагревании испирт отгоняют. Остаток растворяют в воде,нейтрализуют разбавленной кислотой и извлекают эфиром. Экстракт сушат, упаривают ииз остатка выделяют...

Номер патента: 703014

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Клаус

МПК: C07C 61/18

Метки: винилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, разделения, стереоизомеров

...можно проводить непрерывно,при этом в случае необходимости барометрически отобранный дистиллат(головной погон вакуумной дистилляции) смешивают с растворителем, вохладителе отделяют цис-изомеры,маточный раствор концентрируют, причем в дистиллат подают новый растворитель и остаток возвращают на перегонку. Цикл повторяют до полногоотделения цис-изомеров в большом количестве и без потерь. Перегонку проводят при температуре 115-152 С идавлении 0,003 в ,5 мм рт.ст, Для .перегонки применяют эффективные колонны, например колонну с вращающейсяметаллической лентой, колонну сколпачковыми тарелками, колоннуВигре и насадочную колонну, предпочтительно насадочную колонну или. колонну с колпачковыми тарелками,Перегонку проводят с такой ско-.ростью,...