Способ получения метилдихлорфосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А-Н-И.Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик,присоединением Комитет по деламобретений и открытийри Совете Министров иорит 1,К 47 341 07(01)кованпя описан Авторыизобрстспи аррасова, Г. Х, Камай, В. Д. Ефимова и С. А. Шигабиева Ф Ваявитсл занский химико-технологический институт им. ирова СПОСОБ ПОЛУЧЕН ртов при азуются Изобретение относится к области фосфороргапических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения метилдихлорфосфина формулы СНаРС 12.Метилдихлорфосфин является важным,промежуточным продуктом при многочисленныхсинтезах фосфорорганических соединений.Известен способ получения х)ет),)дихлорфосч)ина восстановлением дих.)оран идридмстилтионфосфоновой кислоты третичнымифосфинами при нагревании.Недостатком этого способа является нсобходимость использования сравнительно труднодоступного дихлорангидрида метилтионфосфоновой кислоты.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу дихлорангидрид хстилфос 1и)вой кислоты подвергают взаимодсйстгпи) стретичными фосфинами. Процесс ведут принагревании, желательно, до температуры175 - 190 С в среде инертного газа, напримср,углекислого газа. Целевой продукт выделяютизвестными приемами.Предлагаемый спсоб получения метилдпхлорфосфина основан на использовании доступных исходных продуктов и является лсгкоосуществимым в технологическом отношении,В качестве побочных проду получении метилдихлорфосфина обр с высоЕИЛДИХЛОРФОСФИ НА ким Вьходом окиси третичны фос(1)ннов, ко торые являются акт,внымн гербици;ах.П р и м е р 1. В трехгорлую колоу, снаоженную елочным )с 1)легвторо) с нсход цих холодильикох), мешалкой, капсльпой воровкой и вводом для углекислого газа, гомо.шают 73 г (0,3 г,)о,гь) триизоамилфосфина.В токе углекислого г)за . нагретоху до 80.190"-С фосфину прп перемсшнвании прибав ляот 40 г (0,3 г люля) расплавленного хгоранпдрнда метилфосфоновой кислоты. При этом постепенно отгоняется образу)оши)ся мстилдихлорфосфин, Для полного завершения реакции к концу реакционнмо схссь нагрев)- 15 ют до 210 - 220 С. Получаот 21 г (60) чстилдихлорфосфпна, т. кип. 80 - 82 С.Реакционну)о смесь, ост;)зшу)ося после отгона метилдихлорфосфииа перегоняо г в кууме и выделяют 62,5 г (80,5%) окиси три изоамнлфосфина, Т. к)ш. 196- 206 С при 2(28 ).); т, пл, в запаянном капппляре 58 60 С.1-1 айдспо, %: С 68,66; 68,78; 11 2,65; 2,73;Р 11,35,25 С 511 азОР.Вычислсно, %: С 69,20; 11 12,77; 1 11,9.Лптературныс;анные: т. пл. 60-.65 С. П р и м е р 2, Реакци)о проводят ;)и )тпа0 но выше, но вместо трпизоамилфосфина прн362026 Составитель Л. Карунина Техред Л. Богданова Редактор И. Бродская Корректор Е. Талалаева Заказ 442/16 Изд,1030 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 меняют три-к-бутилфосфин. К 25 г (0,124 г.ноля) трн-н-бутилфосфина, нагретому до 175 в 1 при перемещивании и в токе инертно;о газа, по каплям прибавляют 16,5 г (0,124 г доля) хлорангидрида метилфосфоновой кпслотьп При этом постепенно отгоняется ооразующпйся метплдихлорфосфгнь Выход 6,7 г (60%), т. кип. 80 - 82"С. Остаток после отгона метплднхлорфосфина перегоняют на водо труйном насосе и выделя.от 24,5 г (86,5%) окиси гри-я-бутилфосфина, т. кип.158 - 168 С при 10 - 12 лм, т. пл. 6" - 62 С (в запаянном капилляре). Литературные данные: т. кип. 300 С.Найдено, %: С 66,21; 66,42; Н 12,37; 12,57; Р 13,21; 13,22. С 12 Н 27 О Р.Вычислено, %: С 66,02; 11 12,47; Р 14,19. Предмет изобретения51. Способ получения мстилдихлорфосфинапа основе третичны.; фосфинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты подверга ют взаимодействию с третичным фосфиномпрн нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 175 - 190 С в 15 токе инертного газа, например углекислогогаза.
СмотретьЗаявка
1430670
Ф. М. Харрасова, Г. Камай, В. Д. Ефимова, С. А. Шигабиева Казанский химико технологический институт С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: метилдихлорфосфина
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-362026-sposob-polucheniya-metildikhlorfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилдихлорфосфина</a>
Способ получения производных 7-аминоцефам-3-он-4 карбоновой кислоты или 3-кетальпроизводных или 1-окисей или их солей
Номер патента: 583760
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/14
Метки: 1-окисей, 3-кетальпроизводных, 7-аминоцефам-3-он-4, карбоновой, кислоты, производных, солей
...гидроксильная группаК, которая вместе с остатком -СО образует этерифицированную карбоксильную груп.пу, легко расщепляемую путем обработкивосстановителем в нейтральной или слабокис-г 5лой среде, например путем обработки цинкомв присутствии водной уксусной кислоты илиподходящим нуклеофильным реагентом, например тиофенолятом натрия, представляет собой арилкарбонилметоксигруппу, в которой арил 30представляет собой незамещенный или замещен-,ный фенил, предпочтительно фенацилоксигруппу.Группа Й может означать и арилметоксигруппу, где арил представляет собой моноциклический, предпочтительно замешенныйароматический углеводородный остаток, Такой остаток вместе с остатком -СТО образует этерифицированную в сложный эфир карбоксильную...
Способ получения -(аминофенил-)-алифатических производных карбоновых кислот или их солей, или их -окисей
Номер патента: 507227
Опубликовано: 15.03.1976
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...этому типу соединения, могут быть переведечы в свободные соединения после обработки солей кислотой, например, соляной, серной или уксусной, до достижения необходимого значения рН.Полученные соединения основного ти. па благодаря их взаимодействию с неорганическими или органическими кислотами или соответствующими анионообменниками и благодаря выделению образовавшейся соли могут быть переведены в соли, получающиеся в результате присоединения кислот к соединениям основного характера, Полученные соли, представляющие собой аддитивные соединения с кислотами, могут быть превращены в свободные соединения после их обработки основаниями, например гидроокисями щелочных металлов, аммиакомкисью водорода или такими неорганическими или органическими...
Способ получения катализатора для очистки газов от оксидов азота и окиси углерода
Номер патента: 1715395
Опубликовано: 28.02.1992
Авторы: Вашакидзе, Гогиашвили, Мчедлишвили, Сидамонидзе, Цхакая, Чанкветадзе
МПК: B01J 29/76, B01J 37/02
Метки: азота, газов, катализатора, окиси, оксидов, углерода
...изобретения - упрощение технологии процесса, повышение активности ка тализатора и увеличение срока его службы,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения катализатора для очистки газов от оксидов азота и оксида углерода путем обработки природного цео лита - клиноптилолита солью двухвалентной меди обработку проводят в среде гидроксида аммония при рН 10 - 11.Проведение обработки клиноптилолита гидроксидом аммония при рН 10-11 позволяет исключить четырехкратную обработку 20 цеолита кислотой и солью меди, достигнуть увеличения степени замещения меди от 21,9 до 50,21/, а увеличение степени замещения повышает активность катализатора и увеличивает срок его службы от 450 до 25 1000 ч.П р и м е р 1. Природный цеолит...
Способ получения кальциевой соли 1-аурумтиопропанол-2 сульфоновой кислоты
Номер патента: 431160
Опубликовано: 05.06.1974
Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Иванова, Кропачева, Левшина, Мухина, Сафонова
МПК: C07C 319/02, C07C 323/66, C07F 1/12
Метки: 1-аурумтиопропанол-2, кальциевой, кислоты, соли, сульфоновой
...Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3210/1 Изд. Мо 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип огр а фи я, п р. Сапунова, 2 на предыдущей стадии, и процентного содержания золота в зол отохлористоводор одной кислоте. Последнюю прибавляют при 17 - 24 С по каплям с тем, чтобы избежать присутствия в реакционной массе избытка трехвалентного золота. Процесс контролируют с помощью реакции на свободную ЯН-группу с нитропруссидом натрия. В приведенных условиях целевой продукт - кальциевую соль 1-аурумтиопропанол-сульфоновой кислоты получают в виде белого аморфного порошка со слегка зеленовато-желтым оттенком с...
Способ получения -(аминофенил)алифатических производных карбоновых кислот или их солей или их -окисей
Номер патента: 470110
Опубликовано: 05.05.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей
...при взаимодейс"вии с перекисью водорода или надкислочами, в частности с надуксусной, трифторнадуксусной или надбензойной кислотой.Полученные смеси изомеров могут быть разделены на отдельные изомеры известными способами, например фракционированной перегонкой, кристаллизацией и/или хроматографией.Рацематы могут быть разделены на оптические антиподы с помощью фракционной кристаллизации смеси диастереоизомерных солей с д- или 1-винной кислотой или с д-а-фенилэтиламином, д-а-(1-нафтил)-этиламином или 1-цинхонидином, причем антиподы могут быть переведены из солей в свободное состояние.Все реакции можно проводить в инертном растворителе или разбавителе в присутствии катализаторов, агентов конденсации или нейтрализации, в среде инертного...