Способ получения диалкиловых эфиров изоцианатофосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
4 ОУИО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУСоюз Сойетских Социалистических Республикосударственныи кометеСовета Министров СССР во делам изобретений УДК 547.491.326,118,.07 (088.8)бликовано 10.Х 11,1973, Бюллетень4 и открытии ата опубликования описания 8.1 Ч.1 Авторы зобретения А, Антохина и П. А. Алимов Заявитель ена Трудового Красного Знамени Институт органической физической химии им. А. Е. АрбузоваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИР ИЗОЦИАНАТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 2 йствию с к получению фосий, в частности кдиалкиловых эфий кислоты обшей Изобретение относится форорганических соедине овому способу получени ов изоцианатофосфорно формулы подвергают взаимидридом. Процесс желател сным ан но проводить В качестве хлористый СО изв ест лового эфира ихлорангидриьной кислоты ангидрида налодильником в тем реакционяют 7 г (80%т, ки1,18 п, 70 - 05; Мйр. Х 7,76; 7,91. юдается поло см-)Р-О- ет полоса по- С-связи,зоцианатофосистый ацетил.,Рг 1 = СС 1, Н е К - алкил,где К - алкил, 10 эти соединения могут служить промежуточными продуктами для синтеза разнообразных фосфорорганических производных, в том числе физиологически активных.Известен способ получения диалкиловых 1 эфиров изоцианатофосфорной кислоты взаимодействием дихлорангидридов Х-диалкоксифосфонилимнноугольных кислот с муравьиной кислотой при нагревании в среде органического растворителя. 2С целью упрощения процесса предлагается способ получения диалкиловых эфиров изоцианатофосфорной кислоты, по которому дихлорангидриды Х-диалкоксифосфонилиминоугольной кислоты общей формулы 2 100 С.Реакция идет без растворител побочного продукта образуетс ацетил.Целевые продукты выделяю способами. Выход 75 - 80%.П р и м е р 1. Получение диэти изоцианатофосфорной кислоты.Смесь 11,65 г (0,05 моля) д да М-диэтоксифосфониминоугол и 5,11 г (0,05 моля) уксусного гревают в колбе с обратным хо течение 6 час при 90 - 100. За ную смесь перегоняют и выдел от теоретического) вещества с20 20 72/2 мм рт. ст.; ло 1,4205; Ь вычислено 38,79; Найдено 38,43.Вычислено, %: Р 17,32; Х 7,82 Найдено, %: Р 17,16; 16,98; В ИК-спектре вещества набл са поглощения г)СО-группы (22 группы (1280 см - ) ); отсутству глощения, характерная для МКроме диэтилового эфира и форной кислоты, выделен хлор Выход 51 % от теоретического; т. кип, 49 - 51, д 4 1,1050.Корректор Л, Царькова Редактор ф, Хлебников Заказ 831/14 Изд.299 Тираж 523 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 30,60; Н 3,82, С 1 45,06.Найдено, %: С 31,13; 31,05; Н 4,26; 4,10; С 1 44,75.П р и м е р 2. Получение диизобутилового эфира изоцианатофосфорной кислоты.5,8 г (0,02 моля) дихлорангидрида К-диизобутилфосфониминоугольной кислоты и 2,04 г (0,02 моля) уксусного ангидрида нагревают в условиях предыдущего опыта и при перегонке выделяют 3,53 г (75% от теоретического) вещества с т. кип. 73 - 74/1 мм рт. ст.;по 1,4265; 4 1,0603. МКв. вычислено 57,26; Найдено 56,86.Вычислено, %: Р 13,19; И 5,95,Найдено, /о: Р 13,26; 13,28; И 5,50; 5,66. В ИК спектре вещества отсутствует полосапоглощения К-С-связи и наблюдаются полосы поглощения СО-группы (2280 см - ), Р-О-группы (1295 см - ).5Предмет изобретенияСпособ получения диалкиловых эфиров изоцианатофосфорной кислоты на основе дихлорангидридов И-диалкоксифосфонилиминоуголь ных кислот, отличающийся тем, что, сцелью упрощения процесса, дихлорангидриды К-диалкоксифосфонилиминоугольных кислот подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом.15 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс цроводят при 90 - 100 С
СмотретьЗаявка
1706100
Ордена Трудового Красного Знамени Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
витель Л. А. Антохина, П. А. Алимов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/02
Метки: диалкиловых, изоцианатофосфорной, кислоты, эфиров
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-407910-sposob-polucheniya-dialkilovykh-ehfirov-izocianatofosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкиловых эфиров изоцианатофосфорной кислоты</a>
Н-ундециловый эфир 2, 7-динитро-9-дицианметиленфлуорен-4 карбоновой кислоты в качестве сенсибилизатора фотопроводимости карбазолсодержащих полимеров и н ундециловый эфир 2, 7-динитрофлуоренон-4-карбоновой кисло
Номер патента: 1441718
Опубликовано: 27.02.1995
Авторы: Гребенюк, Костенко, Мысык, Перельман, Перепичка, Соколов
МПК: C07C 205/43, G03G 5/09
Метки: 7-динитро-9-дицианметиленфлуорен-4, 7-динитрофлуоренон-4-карбоновой, карбазолсодержащих, карбоновой, качестве, кисло, кислоты, н-ундециловый, полимеров, сенсибилизатора, ундециловый, фотопроводимости, эфир
Н-УНДЕЦИЛОВЫЙ ЭФИР 2,7-ДИНИТРО-9-ДИЦИАНМЕТИЛЕНФЛУОРЕН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ СЕНСИБИЛИЗАТОРА ФОТОПРОВОДИМОСТИ КАРБАЗОЛСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ И Н-УНДЕЦИЛОВЫЙ ЭФИР 2,7-ДИНИТРОФЛУОРЕНОН-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В ЕГО СИНТЕЗЕ.1. н-Ундециловый эфир 2,7-динитро-9-дицианметиленфлуорен-4-карбоновой кислоты формулыв качестве сенсибилизатора фотопроводимости карбазолсодержащих полимеров.2. н-Ундециловый эфир 2,7-динитрофлуоренон-4-карбоновой кислоты формулы:в качестве промежуточного соединения в синтезе н-ундецилового эфира...
Замещенные бензо( )хинолизин2-карбоновые кислоты или их производные по карбоксильной группе
Номер патента: 522183
Опубликовано: 25.07.1976
Автор: Джон
МПК: A61K 31/473, A61P 31/04, C07D 221/04
Метки: бензо, группе, замещенные, карбоксильной, кислоты, производные, хинолизин2-карбоновые
...гидроокиси натрия. Смесь нагревают нв паровой бане в течение часа, обрабатывают обесцвечиввющим ее активированным углем, фильтруют и, наконец, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой. Твердый продукт выделяют фильтрованием из диметилформвмида. Белый кристаллический продукт представляет собой 6,7-дигидро,9-диметил- -1-оксоН,5 Н-бензо 1 1хинолизин-кврбоновую кислоту с т.пл, 255-257 оС.Вычислено,%: С 70,0; П 5,9; М 5,45.15, В,уп имеют занные значе 5 Ъено,со. С 70 р Н 5,7; О 5,4 ния,Амиды соединений получают, например,взаимодействием соответствующей кислотыс соединением общей формулы ., напримерс тионилхлоридом, и с последующим взаимодействием полученногохлорангидрида кислоты с аммиаком или амином до полученияамида. Гидразиды...
Способ получения сложных эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 691078
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Габор, Ева, Ливия, Магда
МПК: C07C 69/38
Метки: кислоты, малоновой, сложных, эфиров
...а растворитель после сушки,отгоняют. Остаток, растирают в безводном спирте. Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают нахолоду, Получают 16,90 г (62,5) 2 кристаллического вещества, т.пл.85 88 ос.Найдено,: С 52,94; И 2,65;О 10,95; С 1 31,80Вычислено,:С 53-1 3; й 2, 77;30 .0 11,80, С 1 32,20,П р и м е р 10. Аналогичнопримеру 9 получают сложные Фенильйыеэфиры гемн-(пентахлор) -фенилмалоновой кислоты общей ФормулыС Н-СН(СОО-й)СООС С 1 , приведЕнныев табл.2вой кислоты. Реакционную смесь ещеподогревают до окончания выделенияхлористого водорода до 50-60 С,после чего растворитель и оксихлорид отгоняют в вакууме, оставшиеся15,9 г хлорангидрида кислоты растворяют в 50 мл четыреххлористогоуглерода и прикапывают к раствору53 г (0,2 моль)...
Циклический эфир фосфористой кислоты в качестве стабилизатора против термоокислительного и светового старения полиэтилена
Номер патента: 749844
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Акулич, Балыкина, Болботунова, Великанова, Наумова
МПК: C07F 9/15
Метки: качестве, кислоты, полиэтилена, против, светового, стабилизатора, старения, термоокислительного, фосфористой, циклический, эфир
...и капельной воронкой, помещают 0,026 г/моля (11,75 г) продукта конденсации (пример 2), раст О воряют при перемешивании в 100 млсухого эфира (о в бане 40 С), добавляют 0,026 г/моля (3,49 г) треххлористого Фосфора, затем для связывания выделяющегося хлористого водорода медленно добавляют 0,052 г/моля 43 г) анилина и перемешиваютсмесь 1,5 час. Смесь охлаждают, отфильтровывают эфирный раствор хлорФосфита от хлористой соли анилина,переносят его в другую реакционнуюколбу, затем добавляют 0,026 г/моля(5,79 г) дифенилолпропана и0,026 г/моля (2,36 г) анилина. Фосфорилирование продолжают 1,5 ч. Затем раствор Фосфита отфильтровываютв круглодоннуЮ колбу, отгоНяют эфири продукт высушивают на водоструйноми масляном насосах. Выход фосфитасоставляет...
Способ получения производных циклопропанкарбоновой кислоты в виде их рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 1342408
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07C 67/08, C07C 69/743
Метки: активных, антиподов, виде, кислоты, оптически, производных, рацематов, циклопропанкарбоновой
...пара-толуолсульфокислоты. После возвращения ккомнатной температуре промывают водой органический слой, сушат его иконцентрируют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 1,6 г целевогопродукта.П р и м е р 93, 3-Феноксигидроксибензолэтантиоамид.25 В раствор 20 г Ы -циано-феноксибензилового спирта в 200 см толуолаззи 4,5 см триэтиламина барботируютсероводород в течение 22 ч, выливаютреакционную смесь на 1 н.водный раствор соляной кислоты, отделяют декантацией органический слой, промываютего водой, сушат, концентрируют досуха под уменьшенным давлением, хроматографируют остаток на двуокиси крЕм35ния, элюируя смесью бензол - этиловыйэфир уксусной кислоты (8:2) кристаллизуют в изопропиловом эфире и получают 18,5 г...
Предыдущий патент: Способ получения диметилвинилхлорсилана
Следующий патент: Способ получения тетраалкиловых эфиров изофосфорноватой кислоты
Случайный патент: Способ получения динитропроизводных дибензо-18-краун-6