Способ получения 2-оксаили 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 407917
Автор: Легин
Текст
ж;тон т но-техн и чесали ) ВибльдряБА АЙЙ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 0719/50 Заявлено 23.111,1972 ( 1763685/23-4) явкиисоединением Гасударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий.1973, Бюллетень4описания 14 Х.1974 Опубликовано 10.ХДата опубликован Авторизобретения Г. Я. Леги аявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСАЛ И 2-ТИААЛКИЛДИФЕНИЛФОСФИНОКСИучению окисей сти к усоверения 2-оксаксидов общей к пол частно полу осфицо,Н,),Р (О од или се Н,ХК где Х - ки Е - алкил.Эти соединения могут быть использованы в качестве экстрагецтов ценных металлов и физиологически активных веществ.Известен способ получения 2-окса- или 2- тиаалкилдифецилфосфицоксидов взаимодействием а-хлорметиловых эфиров или а-хлорметилсульфидов с дифенилхлорфосфином с последующим разложением образующихся аддуктов спиртом или водой и выделением целевого продукта известными способами, Выход продукта до 62%.С целью повышения выхода продукта предложено дифецилхлорфосфин применять в виде комплекса с хлористым алюминием, что позволяет довести выход продукта до 86%.Процесс желательно проводить в средетцого органического растворителя, наер 1,1,2,2-тетрахлорэтана.описываемому способу исходный компполучают следующим образом. Бензол,ый в трехкратном (или большем) мольицер примПо лекс взят Изобретение относится ретичцых фосфитов, в шенствова иному способу ли 2-тиаалкилдифецилф формулы цом избьггке, кипятят в течение 15 - 20 часс треххлористым фосфором и хлористым алюминием. Избыток бецзола отгоняют в вакууме (лучше при перемешивании),5 Образовавшийся комплекс дифецилхлорфосфица с хлористым алюминием при необходимости разбавляют небольшим количеством сухого тетрахлорэтаца, К раствору добавляют а-хлорметиловый эфир илц а-хлорметилО сульфид и затем реакционную смесь гидролизуют,Целевые продукты выделяют известнымиспособами.П р и м е р 1. 2-Оксапропилдифецилфосфиц 5 оксид. Смесь 46,8 г (0,6 моль) абсол 1 отцогобецзола, 27,6 г (0,2 моль) треххлористогофосфора и 26,8 г (0,2 моль) безводного хлористого алюминия кипятят при псремешивации в течение 20 час. Избыток бензола отгоО няют при перемешпвации при 50 - 60/10 ммрт. ст. К остатку добавляют 50 мл сухого1,1,2,2-тетрахлорэтаца, а к полученному раствору прикапывают при перемешцвации 16,1 г(0,2 моль) метилхлорметцлового эфира при5 - 20. Реакционную смесь оставляют ца ночь,выливают ца лед и извлекают бецзолом (4(50 мл). Обьедицецные вытяжки промываютраствором бикарбоцата натрия цли разбавленным раствором шелочп, фильтруют, отгоо няют растворитель и получают 36,8 г (74,8%(С, Н,),Р(0) СН,ХК,В ИК-спектре 2-тиапропилдифенилфосфиноксида ( 2) содержатся почти те же основные полосы, что в спектре продукта из примера 1, за исключением линии 1100 см - . Соединения 2 и 4 окислены перекисью водорода в соответствующие сульфоновые производные с т. пл. 205 в 2 (литературные данные 203 - 205) и 165 в 1. В ИК-спектрах обоих сульфонов содержатся полосы поглощения 1300 см -(ч 502) и 1150 см -(у, 502). Их строение подтверждено также анализом, Кроме того, с помощью ИК-спектра подтверждено строение соединения5. где Х - кислород или сера;К - алкил,взаимодействием а-хлорметиловых эфиров или а-хлорметилсульфидов с дифенилхлорфосфином с последующим разложением образующихся аддуктов и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийсяся тем, что, с целью повышения выхода продукта, дифснилхлорфосфин применяют в виде комплекса с хлористым алюминием. 20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например 1,1,2,2-тетрахлорэтана. П редмет изобретения1. Способ получения 2-окса- или 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов общей формулы Составитель М. Макарова Релактор ф. Хлебников Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Заказ 1012/19 Изл.295 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская
СмотретьЗаявка
1763685
Г. Я. Легин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: 2-оксаили, 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-407917-sposob-polucheniya-2-oksaili-2-tiaalkildifenilfosfinoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-оксаили 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов</a>
Способ очистки продуктов алкилирования от хлористого алюминия
Номер патента: 707902
Опубликовано: 05.01.1980
Авторы: Кравченко, Парашкина, Сидлецкая
МПК: C07C 15/02, C07C 2/68, C07C 7/148
Метки: алкилирования, алюминия, продуктов, хлористого
...алкилирования от хлористого алюминияАлющнат натрия выделяют в видеокиси алюминия, которую применяют встроительстве, очищенную воду вновь 5 Овозвращают в производственный цикл.Кроме того,;отсутствие.фмульмыулучшает условия работы оборудования,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой и воронкой, узагружают 100 об,ч, продуктов алкили"рования, отобранных в промышленныхусловиях производства этилбензола.Продукты алкилирования представляютсобой смесь компонентов, В основном ц)бензола, этилбензола, изопропилбензола, диэтилбензола и полиалкилбенэолов, полученных при алкилированиибензола этиленовой фракцией в присутствии хлористого алюминия, Содержаниехлористого алюминия в исходных продуктах алкилирования составляет0,07, рН...
Способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлористого алюминия
Номер патента: 869237
Опубликовано: 15.01.1984
Авторы: Ахмедова, Бинеева, Коврайский, Лобкина, Нефедов, Плаксунова, Самсонова, Энтина
МПК: C07C 7/148
Метки: алкилирования, алюминия, бензола, катализаторного, комплекса, олефинами, основе, продуктов, хлористого
...отмывки алкилата. Для поддержания рН растворав циркулирующем контуре на определенном уровне производится подпиткациркулирующей проьавной воды свежейводой, при этом эквивалентная частьпромывной воды отводится из системы.Предпочтительное количество воды,взятое на промывку, 1-5 весП р и м е р 1 (сравнительный).100 г кислого алкилата, содержащегоНС 1 общей -0,19 (иэ которых НС 1свободной 0,015, А 1 С 1 З - 0,228),и интенсивно перемешивают со 100 гводы в делительной воронке, После60-минутного отстоя количество отстоявшегося алкилата составляет 90 г(90 от исходного),Остаточное содержание кислоты валкилате (НС 1 общая - 0,008, т,е.степень извлечения кислоты из алкилата - 95.Промывная вода в количестве 95 гсодержит 0,18 гидроокиси...
Способ очистки продуктов алкилирования бензола этиленом от хлористого алюминия
Номер патента: 1004330
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Карпанова, Ковальчук, Никоненко, Палагута, Пинскер, Трикило, Халковский, Чубатый
МПК: C07C 7/12
Метки: алкилирования, алюминия, бензола, продуктов, хлористого, этиленом
...Отношениеобъемареагентак объемуионита Рабочаядинамическая емкостьмг-экв./г Количествоалкилата,пропущенного через.колонку до1 проскока, мл Отношение объемаалкилата к объемуадсорбента при степени очистки100 18,2 4 ф 1(Вода)Таблица 2 215:1 КУ-8 Степень десорбции А 1 С 3 при регенерации ионитов в.отдельных порциях реагента,Способ Реагент 7 8 1 2 3 4 5 6 9 10 92,2 96,8 97,7 98,2 98,25 На КУ"23 Вода 10-ныйрастворщелочи На АВ59,7 68,8 72,0 76,6 79,3 88,4 90,5 95,9 96,1 96 0,459 г/л хлористого алюминия, пропускают через колонку с катионитомКу(или К-8) в количестве, 1,2 гв пересчете на сухое вещество. Диаметр колонки 10 мм. Опыт проводят допроскока ионов алюминия на выходе из.колонки,Аналогично проводят опыт с анионитом АВв ОН...
Способ очистки хлористого алюминия
Номер патента: 261375
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Куйбышевский, Мышалов, Човнык
МПК: C01F 7/62
Метки: алюминия, хлористого
...им, акад. С. П. Королева ПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МИНИЯ юминни железа куумной ружк тми олуха ют римеси прод кт желтого (хлорно- перегонмарки продукт хлорногосоставредмет изобретен; Изобретение относится к очистке хлористого алюминия, применяемого при крекинге нефти, органических синтезах - в качестве катализатора, для получения хлоридов редких металлов. 5Известен способ очистки хлористого алюминия от примесей железа.Способ состоит в сублимации хлористого алюминия над алюминиевыми сгружками.С целью повышения степени очистки процесс 1 О сублимации хлористого алюминия ведут под вакуумом.Предлагаемый способ,позволяет повысить степень очистки хлористого алюминия на один порядок (содержание Ре+ составляет 5 10-з% 15 по сравнению с 5 10-с% в...
Способ очистки хлористого алюминия
Номер патента: 431114
Опубликовано: 05.06.1974
Авторы: Белопольский, Губанова, Дзержинский, Конструкторского, Наумов, Пчелин, Семигодов, Чаусовский
МПК: C01F 7/58
Метки: алюминия, хлористого
...ее количсства вводяг в соО. Белопольский, А, Г. Наумов, П. Пчелин и Д, А, Чаусовский союзного научно-исследовательског итута химического машиностроени левой расплав, из которого идет отгонка хлор идов.Хлористый алюминий, конденсирующийсяиз паров, как и по известному способу со держит не более 0,05% железа. Однако потериалюминия в этом случае устраняются, так как исключается необходимость выводить из цикла солевой расплав, из которого ведут отгонку.О П р и м ер. Технический хлористый алюминий, содержащий 4 - 6% хлорного железа, вводят в солевой расплав, куда одновременно добавляют восстановитель - алюминиевую стружку, Температуру расплава поддержива ют на уровне 220 - 315 С при атмосферномдавлении, Смесь паров хлоридов, в том числе и...
Предыдущий патент: 407916
Следующий патент: Устройство для управления системами дымоудаления в зданиях
Случайный патент: Устройство автоматической коррекции траектории движения колесного транспортного средства