Способ получения борнокислых эфиров спиртов

2 ЭУЗУ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советскив Социвлистическив РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 01.Ч 111,1964 ( 915153/23-4)с присоединением заявкиПриоритет М, Кл, С 07 с 31(02 Комитет оо лелем изобретений и открытиЯ лри Совете Министров СССРОпубликовано 25,Х 1.1972. Бюллетень4 за 1973 Дата опубликования описания 9.П.1973Авторыизобретения И. Я, Пономаренко, 3, В, Сипеева, Г, К. Гончаренко, С, Е. Мочалин,Л. А. Лосева, М. Ф. Марковская и Р, М. Бесицкий Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ СПИРТОВИзвестен способ этерификации спиртов, содержащихся во вторых неомыляемых производства синтетических жирных кислот путемобработки их кристаллической борной кислотой под вакуумом при температуре 110 -115 о(С целью обеспечения непрерывности процесса, а также его интенсификации, согласнопредлагаемому способу этерификацию ведутводным, например, 19%-ным раствором борной кислоты при атмосферном давлении итемпературе 165 - 175 С.Этерификацию проводят в роторном пленочном аппарате,На чертеже дана технологическая схема,по которой осуществляют способ.В роторный пленочный аппарат 1 при температуре 85 - 90 С непрерывно подают из емкости 2 при помощи дозатора 3 неомыляемыеи 19010-ный водный раствор борной кислоты иземкости 4 доватором 5 в необходимом расчетном соотношении.Аппарат 1 работает при атмосферном давлении, Смесь в нем распределяется равномерно и тщательно перемешивается лопастями вращающегося ротора 6, затем в виде тонкой пленки опускается по внутренней стенкеобогреваемого водяным паром под давлением16 атм цилиндра 7.Рабочий цилиндр аппарата по длине разделяется на три зоны: А - зона нагрева смесидо температуры кипения; Б - зона испаренияводы; из смеси в процессе нагревания испаряется вся вода и продукт на выходе из этойзоны представляет собой суспензию в виде неомыляемых с кристаллами борной кислоты;В - зона этерификации, в которой суспензияпостепенно нагревается, в результате чегообразуются борнокислые эфиры.10 Этерифицированный продукт сливают изаппарата через гидрозатвор 8. Водяные пары,содержащие некоторое количество углеводородов, поступают в конденсатор 9, совмещенный с флорентиной 10, откуда отстоявшиеся15 углеводороды возвращаются в процесс в среднюю часть цилиндра, а водный конденсат, со,держащий следы борной кислоты, отводитсячерез гидрозатвор 11 в отдельную емкость.Предлагаемый способ испытан на опытном20 образце роторного пленочного аппарата, имеющего производительность по исходной смесиоколо 300 кгчас. При этом установлен следующий технологический режим,Максимальная производительность единицы25 площади активной поверхности цилиндра аппарата по исходной смеси неомыляемые+расчетное количество 19%-ного водного раствора борной кислоты 1275 кг 1 мвчас,Количество подаваемой в процесс борной30 кислоты 105% от теоретического,Изд.1087 Тираж 404 Подписно елам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Москва, Ж, Раушская паб., д. 475Заказ 232/1ЦНИИПИ Комитета Сапунова,погра Температура исходной смеси на входе в аппарат 85 - 90 С.Температура пленки в конце зоны испарения 130 в 1 С.Температура продукта на выходе из аппарата 165 в 1 С,Давление в аппарате - атмосферное, Давление пара на греющей рубашке аппарата 14 - 16 кгсм 2.Окружная скорость ротора 8 - 12 м/сек.Радиальный зазор между лопастями ротора и стенкой цилиндра 0,5 - 1,5 мм.Время пребывания продукта в аппарате (расчетное) при максимальной его производительности 3 - 4 сек.При указанных выше условиях глубина этерификации составляет 95 - 96%, т, е. такая же, как при этерификации существующим способом кристаллической борной кислотой. Предмет изобретения1, Способ получения борнокислых эфиров спиртов, содержащихся во вторых неомыляемых производства синтетических жирных кислот, путем этерификации их борной кислотой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, этерификацию ведут водным раствором борной кислоты при атмосферном давлении и температуре 165 в 1 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут 19%-ный водный раствор борной кислоты,