Спосой получения р-ёромэтйлдибромфосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
213024 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства о 26,Х 11.1966 ( 1121074/23-4) 26/01 МПК С 071 Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРорите К 547.223.2.024118, 114114.07 (088,8) Опубликовано 12 Л 11,1968, Бюллетень10Дата опубликования описания 14.Ъ,1968 Авторыизобретени Я. А, Левин И. Пыркии аявител ОМЭТИЛДИБРОМФОСФ И НА СПОСОБ ПОЛУЧЕ Выход 49,0 й/,в расчетлюмнений,х бром истыи присоединением заявкиНастоящее изобретение относигся к получению алкилдигалоидфосфинов, являющихся важным полупродуктом для синтеза различных фосфороорганичеоких соединений.Известен апособ,получения Р-бромэтилдибромфосфина, заключающийся во взаимодействии этилена с трехбромистым фосфором при ультрафиолетовом облучении.Для повышения выхода конечногопродукта,првдложен способ, получения указанного 1 соединения, заключающийся в том, что этилен подвергают взаимодействию с грехбромистым фосфором в присутствии бромистого алюминия и полученную смесь,обрабатывают водой, четыреххлористым углеродом или броми стым калием, При этом выход конечного продукта 46 - 50%. Температуру реакции целесообразно поддерживать от 25 до 30 С.П р и м е р 1. Через раствор 143 г трехбромистого алюминия в 800 мл грехбромистого 2 фосфора при перемешивании пропускают этилен в течение 15 час. Реакция, идет с выделе 1 нием тепла, в результате чего температура реакционной смеси постепенно повышается. Опгимальные,выходы получаются, если ре акцию вести при температуре 25 - 30 С, что достигается применением соответствующего охлаждения. По окончании пропускания этилена добавляют 130 г свежвплавленного тонкоизмельченного бромистого калия и при пе ремешивании,нагревают 2 час при 100 С. После охлаждения отделяют раствор фильтрованием, осадок еще раз экстрагируют трехбромистым фосфором,при нагревании и:перемешивании,Из,соединенных экстрактов отгоняют трехб 1 ромитсый фосфор в токе углекислоты в вакууме, из остатка .выделяют перегонкой 78,6 г р-бромэтилдибромфосфина.Выход 49,6 О в расчете на трехбромистый алюминий т. кап. 61 С. При 4,5 10 - е лтм рт. ст. с 14 =2,4303; по -- 1,6515; Мховы. -- 45,05; МКо найд, 4491.Найдено, %: Р 10,41; Вг 78,28, С,Н,РВг,.Вычислено, ,. Р 10,40; Вг 80,50.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 пропускают этилен черезраствор 55 г трехбромистого алюминия в 400 лл трехбромистого фосфора. По окончании пропускания этилена смесь охлаждают до - 7 С и к ней при,перемешивании прикапывают 12,6 лтл воды, Затем смесь перемешивают в течение 2 час,при постепенном повышении температуры реакционной смеси до 0 С, отделяют раствор от осадка, из него фракционированием в вакууме получают 30,0 г р-бромэтилдибромфосфина,213024 Предмет изобретения Составитель К. Билевич Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. БосняцкаяТехред Л, Я. Бриккер Редактор Т. Каранова Заказ 1011/5 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. Пропускают этилен через,раствор 20 г трехбромистого алюминия в 200 мл трехбромистого фосфора, По окончании пропускания этилена,в реакционную смесь прикапывают 30 ил четыреххлористого углерода и перемешивают в течение 2 час, Осадок отфильтровывают, из фильпрата фра 1 сционированием получают 10,3 г Р-бромэтилдибромфосфина.Выход 46,3,в расчете,на трехбромистый алюминий,Способ получения Д-бромэтилдибромфосфина взаимодействием Трехбромистого фосфора 5 с этиленом, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода конечного продукта, реакцию ведут в присугствии бромистого алюминия с последующей обработкой,реакционной т 0 смеси водой, четыреххлористым углеродомили бромистым калием,
СмотретьЗаявка
1121074
Я. А. Левин, Р. И. Пыркин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: р-ёромэтйлдибромфосфина, спосой
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213024-sposojj-polucheniya-r-joromehtjjldibromfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Спосой получения р-ёромэтйлдибромфосфина</a>
Предыдущий патент: Способ получения циклических эфировфосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения п-ксилола
Случайный патент: Способ выращивания древесно-кустарниковых растений в зоне многолетней мерзлоты