Способ получения бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых кислот

Номер патента: 213858

Авторы: Ильина, Шермергорн

ZIP архив

Текст

213858 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Йоеетски Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал, 12 о, 26/О Заявлено 06.11,1967 ( 1131621/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20.111.1968. Бюллетень11 Кстхитет оо делам изооретеккй и открыти ори Совете Министров 000 РМПК УДК 547,241233,153 ,02421.024.07 (088.8) исапия 15 Х,196 Дата опубликования АвторыизобретенияЗаявитель М, К. Ильина и И, М. Шермергорианической и физической химии им, А, Е, Арбузов нстит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ЫАЛКИЛ(АРИЛ)АМИНОМЕТИЛФОСФИБОВЫХ КИСЛОТ(КЫНСН) Р - ОН ется способа по минометил -фосф ы ченчи новых где К - алкил или арил П р ед м ет изобретени Соединения могут быть использованы в качестве исходного сырья для синтеза фосфорсодержащих полимеров. 10Предлагаемый способ состоит в том, что бис- (хлорметил) -фосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами при нагревании, желательно до 100 в 1 С в среде соответствующего амина. 15П р и м е р 1. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 56 г (0,6 моль) анилина нагревают в течение 10 час при температуре 110 - 120 С. Кристаллы, выпавшие из реакционной смеси при ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого натра, растворенного в спирте. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в спирте и подкисляют 12 мл (2 моль) 37,27% соляной кислоты. Раствор нагревают, фильтруют. При охлаждении филь- трата выкристаллизовываются 5,8 г (38,66% ) бис- (М пропиламинометил) -фосфиновой кислоты в виде монохлортидрата, имеющего после перекристаллизации из спирта т. пл. 23 о - 237 С,Найдено %: Р 13,19; 1 ч 11,29.Вычислено для СаНКО Р, %; Р 12,65;1 ч 11,44. 1. Способ получения бис-К алкил (арил)а мином етил 1-фосфиновых кислот, отличаюи 1 ийся тем, что бис-(хлорметил) -фосфиновые213858 перчто кислоты подверга;от взаимодействию свичными аминами при нагревании,2, Способ по п, 1, отличающийся тем,нагревание ведут при 110 - 120 С. 43. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем,что процесс ведут в среде соответствующегоаминаСостав п ел ь И, 1 од оьи иков а Редактор Е 1. Абрамкина Техред Т. П, Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и И, В. Босняцкая Заказ 1019/4 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1131621

Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова

М. К. Ильина, И. М. Шермергорн

МПК / Метки

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-213858-sposob-polucheniya-bis-malkilarilaminometilfosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых кислот</a>

Похожие патенты