Способ получения р-хлортетрагидроизофосфинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
213857 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлеоо 04,111,1967 ( 1137800 у 23 Кл. 12 о, 26/01 с присоединением заявкиПриоритетОп бликовано 20.111.196 МПК СО итет по делам изобретений и открытий Бюллетень11 УДК 547.659,1122118.ри Совете Министр СССРа опубликования описания 5.И.1968 Авторыизобретения Ю. И. Баранов, О. Ф. Филиппов, С. Л, ВаршавскииМ. И, Кабачник и Н, К. Близнюк лебычев вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРТЕТРАГИДРОИЗОФОСФИНОЛИН 2,96; 58.71;6; 16,65.5855; Н 5 2; 5,53; С 1 19,21 СВ.;. с гидролиответстф,иновуюбелогои диокинолин ходом в со фенилфос вещество о из смес СН С 1 Р 3,37; 5,69; 6,14; Изобретение касается способа получен хлортетрагидроизофосфинолина структу Р-хлортетрагвдроизофосфинолин, благодаря наличию атома хлора, связанного с атомом фосфора, находящимся в цикле, - очечь реакционноспособное соединение, которое может быть использовано в качестве исходного вещеспва для синтеза целого ряда фосфорорганических соединений.Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора О- (Д-хлорэтил) -бензилхлоридо м Реакция проходит при нагревании до 230 С,в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.5 П р и м е р. П о л у ч е н,и е Р-х л о р т е т р агидроизофосфинолина. Смесь 0,065 г ноль О- ф-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато,п белого фосфора, 0,308 г,цоль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.Треххлористый фосфор и избыток О- (Д-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой вьсделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. кип. 94 - 96 С (2 льи рт. ст.); по 1,6111.20 Найдено, %: С 58 С 1 19,35; 19,41; Р 16,6 20 С,НтоС 1 Р. Вычислено, % С Р 16,78,Р-хлортетрапидроизофосф зован с количественным вы 25 .вующую О-метил- ф-этил) кислоту, юристалличеокое цвета, Перекристаллизован сан-вода; т. пл. 146,5 - 148 Найдено, %; С 59,59; 5 30 Р 17,29; 17,16,213857 С оста витель И. Гол овн икова Редактор Н. Абрамкина Текред Т. П, Курилко Корректоры: Л, В. Наделяева и А. П. ВасильеваЗаказ 1393/8 Тираж 530 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 СаН,тОвР.Вычислено, %: С 59,34; Н 6,09; Р 17,01. П р е дом ет из о бр е теи и я1. Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина, отличающийся тем, что белый фосфор подвергают алкилированпю О-(р-хлорэтил)-бензилхлоридом при нагревании в присутствии треххлористого фосфора,и каталитических количеств йода или йодидов,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 230 С,
СмотретьЗаявка
1137800
Ю. И. Баранов, О. Ф. Филиппов, С. Л. Варшавский, Б. С. Глебычев, М. И. Кабачник, Н. К. Близнюк
МПК / Метки
МПК: C07F 9/46
Метки: р-хлортетрагидроизофосфинолина
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213857-sposob-polucheniya-r-khlortetragidroizofosfinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-хлортетрагидроизофосфинолина</a>
Способ получения 0-арил-8-(р-хлоралкил) тиофосфитов
Номер патента: 189848
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-арил-8-(р-хлоралкил, тиофосфитов
...отгоняют ают практиче Выход 98,0", айдено 81,30, С 1 сНтзС 1,ОР Найдено, % Вычислено, В подобных ещества, поп п луста,3 О) аР(8 С 19,91.3; 20,30.ют и другиеую формулу. ный или замещенный фе - Н, незамещенный или либо фенил, п=1 или 2, рилдихлор- или диарилиленсульфидами в присутских количеств (0,1 - клических оснований, напри 60 в 1 С.илди-(р-хлорэтилтио)-фосезамещеннафтил, Ктй алки лствием атов с алкатали 1 ичегетер оциридина,р. О-фет Предмет изобретени Способ получения О-арил- ф-хиофосфитов общей формулы (АгО) пР(ЗСНа - СНС 1)з и ралкил)р ефит.К 0,2 г моль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида, Реакционную массу нагревают в течение 8 - 12 час, постепенно повышая...
Способ получения трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата
Номер патента: 189854
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Хохлов
МПК: C07F 9/165
Метки: трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата
...1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95 - 100 С (10 - 12 час). Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.Выход 95 О/ д 4 1,4721, по 1,6475, ство почти нацело перегон я ется 124 С/0,01 мм, с 14 1,4710, пй 1,6480 найдено 86,31, вычислено 85,76.СсН 4 С 13 РЯ 4Найдено, с/,: С 1 40,45; Р 8,75; Я 36,66.Вычислено, %: С 1 30,38; Р 8,88; 8 36,73. П р и м е р 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мгхлоргндрата пнрпднна кипятят с обратным5...
Кинетический способ определения фосфора
Номер патента: 254868
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алексеева, Московский, Немзер, Толстых
МПК: G01N 21/75
Метки: кинетический, фосфора
...окисления йодида молибдатионом и образованием в растворе 15 йод-крахмального комплекса при автоматическом фиксировании скорости реакции. В выбранных условиях (рН раствора 0,5 - 0,7) определение фосфора можно вести в присутствии любых количеств кремния и избыточных коли честв мышьяка и германия.П р и м е р. В первый отросток сосуда-смесителя помещают раствор однозамещенного фосфата натрия, содержащий 31 мкг фосфора, во второй отросток - 2 мл 0,5 М раствора мо либдата аммония и 1,5 мл раствора серной кислоты (1: 1), в третий - 2 мл 1 М раствора йодистого калия и 1,5 мл 0,50%-ного раствора крахмала, Общий объем раствора доводят до 50 мл бидистиллятом. После термостатирова ния сосуда с растворами в течение 10 - 15 ми при температуре от 25...
Способ получения тил ( -хлорэтил) фосфата
Номер патента: 459471
Опубликовано: 05.02.1975
Авторы: Абрамов, Афанасьев, Гефтер, Кормачев, Кухтин
МПК: C07F 9/08
...фосфорорганических соединений и широко используется в промышленности.Известен способ получения три(р-хлорэтил) фосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с окисью этилена в присутствии четыреххлористого титана или его органических производных,Недостатками такого способа являются необходимость использования аппаратуры с высокой коррозионной устойчивостью или специального синтеза органических производных титана, а также недостаточно высокая степень чистоты целевого продукта, что ухудшает его качества.С целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продукта по предлагаемому способу процесс проводят в присутствии каталитических количеств осадка, извлеченного из сточных вод аналогичного производства три (р-хлорэтил)фосфата, где в...
Способ получения тетракис (2-хлорэтил) этилендифосфата
Номер патента: 518136
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07F 9/08
Метки: 2-хлорэтил, тетракис, этилендифосфата
...делается желтой.Извлечение целевого продукта, получаемого на третьей стадии реакции, может производиться обычными приемами. Например, реакционная смесь может быть промыта разбавленной неорганической кислотой, например соляной, для извлечения хлористоводородного третичного амина, затем растворитель (дихлорэтан) может быть удален с:помощью дистилляции. Часть извлеченного хлоргидрата третичного амина может быть возвращена в первую стадию для катализа, остальное регенерируют в третичный амин с помощью основания. Дихлорэтан, отделенный от целевого продукта, можно использовать как раствори- тель на первой стадии реакции. Способ получения тетракис(2-хлорэтил) этилендифосфата может быть осуществлен в виде непрерывного процесса.Выход тетр акис...
Предыдущий патент: Способ получения дихлорангидридов пиримидил-4 амидофосфорных кислот
Следующий патент: Способ получения бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых кислот
Случайный патент: Механический привод тормозов мототранспортного средства и бокового прицепа