Способ получения ы-(р-диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 212855
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Левеллин, Соединенные
Текст
О Л И С А Н И Е 22855ИЗОБРЕТЕНИЯ боев Ссеетоеив Социолистичесиил РеспуОлнвК ПАТЕНТУ Зависимый отЗаявлено 15,Х.1965 (М 1032298/23-4)с присоединением заявки12 о, 26/ С 071 Приорит Комитет по делам нэосротоннй н отнрыти при Совете Министров СССРбликовано 29.11,1968, Бюллетень9 ания описания 8 Х.1968 а опуб Авторызобретени ИностранцыРаймонд Августус Симоне и Левеллин В(Соединенные Штаты Америки)Иностранная фирмаСтауффер Кемикал Компани(Соединенные Штаты Америки) фа Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(Р-ДИИЗОПРОПИЛИТИОФОСФОРИЛЭТИЛ) БЕНЗОЛСУЛЪФАМИДД особ получ чэтил) бензол1 ч- (р-х, очной соль ы. Выхо к р-диалкилда взан- ензолсульдитиофоспродуктов 5 Известен сп е (дитиофосфори, су имодействием чо бфамида с щел ю лфорной кислот д о88 - 90%.С целью упрощения процесса, а также для увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения Х- (р-диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида, заключающийся во взаимодействии бензолсульфонилэтиленимина с диизопропилдитиофосфорной кислотой или ее щелочной солью. Г 1 роцесс проводят в среде толуола и воды при температуре 45 - 70 С. Выход целевого продукта 96 - 99%.П р и м е р 1. В стеклянный реактор загружают 21,5 г (0,5 моль) этиленимина и 340 мл голуола. Реактор охлаждают до 0 и до минус 5 С, а затем добавляют 79,5 г (0,5 моль) гидроокиси натрия концентрации 25% . В размешанный раствор в течение 3 час вносят 88,3 г (0,5 моль) бензолсульфонилхлорида, после чего реакционную смесь перемешивают в течение 10 мпн, температура повышаетсч до 10 С, К реакционной массе приливают 302 г (0,6 моль) 45,7%-ного водного раствора натри евой соли диизопропилдитиофосфорной кислоты, повышают температуру до 70 С. Массу выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, а затем охлаждают до 45 С и нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 - 8.Водную фазу отделяют, органическую фазу промывают дважды водой при. 45 С. Органический растворитель удаляют перегонкой в вакууме, При этом получают 191,4 г (96,4%) Х- (р - диизоиропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 96%. (Анализ при помощи хроматографии на бумаге).П р и м ер 2. Аналогично примеру 1 готовят бензолсульфонилэтиленимин. К этому раствору добавляют 143 г (0,6 лтоль) диизопропилдитиофосфорной кислоты, содержащей 11% свободного изопропанола. Температура повышается, примерно, до 50 С, вследствие экзотермичности реакции. Эту температуру поддерживают в течение 15 мин, а затем повышают ее до 70 С в течение 2 - 15 мин. Далее в реактор вводят 100 мл холодной воды и смесь охлаждают до 45 - 50 С.Содержимое реактора нейтрализуют каустиком до величины рН от 7 до 8. После отделения органической фазы ее промывают, растворитель удаляют перегонкой в вакууме, Получают 180,0 г Х- (р-диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 99,5% (анализ при помощи хроматографии на бумаге) .212856 Предмет изобретения Составитель И. А. Спешилова Редактор Л. К, Ушакова Текред А. А, Камышникова Корректоры: Т. Д, Чунаева и Л. В, НаделяеваЗаказ 1008/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ценгр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения М-ф-диизопропилдитиофосфорилэтил)бензолсульфамида, отлинаюгцийсл тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, бензолсульфонилэтиленимин подвер.гают взаимодействию с диизопропилдитиофосфорной кислотой или ее щелочной солью в водно-толуольной среде при температуре 5 45 - 70 С.
СмотретьЗаявка
1032298
Иностранцы Рай монд Августус Симоне, Левеллин В. Фанчер, Соединенные Штаты Америки, Иностранна фирма Стауффер Кемикал Компани, Соединенные Штаты Америки
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: бензолсульфамида, ы-(р-диизопропилдитиофосфорилэтил
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-212855-sposob-polucheniya-y-r-diizopropilditiofosforilehtil-benzolsulfamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ы-(р-диизопропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида</a>
289109
Номер патента: 289109
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C08K 5/3445, C09K 3/16
Метки: 289109
...образцы обладают р 5,110" ом при температуре 20+-2 С и относительной влажности 65+.5/,; р, практически гпе меняется в течение 6 месяцев,П р и м е р 6. Диски из полиэтилена высокой плотности обрабатывают 2,0%-ным раствором 1,1-этиленбис,2-гептадецилимидазолина в этиловом спирте так же, как в примере 1, Полученные образцы обладают р;9,2 10 го ом при температуре 20.+2 С и относительной влажности 65-+5 О/о, р, практически не меняется в течение 6 месяцев.П р и м е р 7. Диск из полистирола обрабатывают 2,0%-ным раствором 1,1-этиленбис,2-пентадецилимидазолина в этиловом спирте так же, как в примере 1. Полученные образцы обладают р, ,0 10" олг при температуре 20+.2 С и относительной влажности 65-+5/,; р, практически не меняется в течение 6...
272187
Номер патента: 272187
Опубликовано: 01.01.1970
Метки: 272187
...и 500 см диметилформамида после добавления отдельными порциями 400 г (3,6 моль) размолотого карбоната калия размешивают в течение 0,5 - 1 час при комнатной температуре. Затем в реакционную смесь при температуре не выше 30 С с наружным охлаждением ледяной водой прикапывают 560 г (3 моль) хлорангидрида 0,0-диэтилтионофосфорной кислоты. Смесь размешивают еще в течение 1 час при комнатной температуре и выливают в воду, причем бис-(О,О-диэтилтионофосфорил) оксимино 1-фенилен,4-бис-нитрил уксусной кислоты медленно затвердевает в кристаллы. После отсасывания кристаллической массы продукт промывают сначала водой, а затем неболь 30 35 40 45 50 55 60 65 4шим количеством метанола. Выход составляет 485 г (62,4"/о от теории), т, пл, 76 - 77 С,П...
412691
Номер патента: 412691
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: D06M 15/55
Метки: 412691
...(0,2 эквивалента аминогрупп) и 50 г н-бутилгликоля, Затем прибавляют 50,5 г себациновой кислоты (0,5 эквивалента кислотттых групп) и 9,8 г ангидрида малеиновой кислоты (0,2 эквивалента кислотных групп) и еще 3 час перемешивают при 100 С внутренней температуры. Затем прибав.чгпот еще 9,25 г эпихлоргидрина (0,1 моля) и еще 3 час перемешивают при 100 С внутренней температуры. После прибавления 148,5 г и-бутилгликоля продолжают перемешивать до охлаждения. Получают прозрачный средневязкий продукт с кислотным числом 60,3,П р и м е р 13. 98 г (0,5 эквивалента эпоксидных групп) полученного по примеру 1 эпоксида перемешивают в течение 3 час при 00 С внутренней температуры с 31 г смеси .дмино-эикозана и 1-амино-локозана (0,2 эквивалента...
Способ получения модифицированных эпоксидных смол
Номер патента: 455979
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Братычак, Елагин, Пучин
МПК: C08G 30/04
Метки: модифицированных, смол, эпоксидных
...."а 1,1 спо (В,е ): эпокспд 1 Ос 1 исло (э, ч.) О,; содсрхаппе активного кис,оро да 2,1.П р и м е р 2. 2,5 г КОН растворяют при пав 20 мл 90/-гОго ВодноО трет-бутилового спирта и к этому раствору при Охлаждении поиОаВлЯют НО каплям 12 г 15 (0,093 моль) 83 оо-ной трет амилгидроерекнси."атеу стдельно В реакторе ри псзс.;спВанин нагревают до 50"-С смесь 11 г эпокс;дной смолы па Основе дифенилолп 1 зопана (э. ч. 20 18,8; мол, всс 40) и 30 мл ост-бчтапола. После раствоения Все суол. смссь с,сгка охлакдаот и к ней при пер смспгивап:и и 40 - 45"С в течение 25 - 30 мин нркапывают приготозленпяй выше саствор соли трет-амил гидроперекиси. Реакционную массу перемешивают при 40 - 45 С еще 2,0 час, нситрализуют 27 г 10%-ного водного раствора...
Способ получения -арил-4замещенных пиперидино-алканольных производных
Номер патента: 464997
Опубликовано: 25.03.1975
МПК: C07D 29/12
Метки: арил-4замещенных, пиперидино-алканольных, производных
...паровой бане. Выделившийся остаток растворяют в эфир - воде и отделяют. Эфирный слой промывают водой, просушивают над безводным сульфатом магния и отфильтровывают. Эфир испаряют и добавляют петролейный эфир. Образовавшийся осадок псрекристаллизовывают из эфира и получают требуемый продукт с т. пл, 114,5 - - 116,6 С.П р и м е р 4. 4-а- (окси-а-Фснилбензил) -а- (2-тиенил)-1-пиперидинобутанол.К 15,1 г (0,03 моля)-хлористоводородного 4- 4- (а - окси-а - фенилбензил) -пиперидино 1- 1-(2-тиенил)-бутанол-она, растворенного в 600 мл метанола, добавляют спиртовую гидроокись калия до тех пор, пока раствор не станет щелочным, К этому раствору добавляют порционно 4 г (0,11 моля) боргидрида натрия, и смесь оставляют стоять на всю ночь. Растворитель...
Предыдущий патент: Способ получения цианостеаронитрила
Следующий патент: Способ получения а-
Случайный патент: Разнородная контактная пара