Способ получения диалкилфосфонформалки-лимидов

Номер патента: 294323

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дэйл, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные

МПК: C07C 102/04, C07C 235/64

Метки: салициланилида

...3. К раствору 25,4 г (0,1 моль) 4-хлор- (р-хлорфенокси) -анилина в 200 мл о-дихлорбензола при температуре 0 - 50 С добавляют одновременно 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина и 8,2 г (0,05 моль) этилдихлорфосфата, Понижают температуру смеси постепенно до 25 С, выдерживают смесь 2 час, а затем добавляют 29,6 г (0,1 моль) 3-5-дибромсалициловой кислоты. Реакционную смесь нагревают 4 час с обратным холодильником при 180 С, затем в вакууме удаляют растворитель, осаждают продукт при добавлении бензола. После фильтрования и сушки получают чистый 3,5-дибром-хлор- (р-хлорфенокси)-салициланилид, т. пл. 168 - 169 С.Салициланилид можно получить, применяя вместо диэтилхлорфосфата этилдихлорфосфат.П р и м е р 4. К раствору 25,4 г (0,1 моль)...

Номер патента: 298873

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесо, Киссин, Куликова, Куракин

МПК: G01N 21/78

Метки: азогруппу, анализа, диазо, органических, содержащих, соединений

...проводят одновременно параллельные определения, помещая в одну и ту же баню две или три пробирки.Для построения калибровочного графика ведут определения в тех же условиях, растворяя в анилине различные навески диазаминола с заранее известной концентрацией или приготовляя смесь химически чистого диазоаминосоединения с азотолом.Чувствительность реакции 15=.1,5 К 10г в 1 мл анилина.Таким образом испытаны следующие азокр а си тели.Диазаминол оранжевый НК - смесь азотола ОА(2-анизидид-окси-нафтойной кислоты) и диазоаминосоединения из диазотированного 2-аминотолуол-диметилсульфамида и И-(р-оксиэтил)-антраниловой кислоты.Д и а з а м и н о л оранжевый Н 2)К - смесь азотола Л(анилид 3-окси-нафтойной кислоты) и диазоаминосоединения из...

Номер патента: 920056

Опубликовано: 15.04.1982

Авторы: Атанас, Венцель, Кина, Христо

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидро-6-фенилимидазо, в-тиазола

...4-х часов, После этого к охлажденному до 20 С 1 С расплаву прибавляют 120 мл матиленхлорида, Полученный раствор фильтруется, Фильтрат экстрагируют 120 мл 105;-ной гидро"окисье калия, промывают 120 млсоляной кислоты (1:3) и потом метиленхлоридный экстракт промывают водой до рН 5 и сушат над сульФатомнатрия. После отгонки растворителяполучают 42 г К,5-1-(2-гидроксиэтил)-4-фенилимидазолидин-тиона ст.пл. 91-93 СВыход 50:; теоретического,П р и м е р 3. В 5-1-(2-гидрокси 1этил) -4-фенилимидазолидин-тион. Циклизация с диметилсульфатом.К 100 мл 5",.-ного водного раствора едкого натра прибавляет 25,6 г (0,10 моля) Р 5- И- (2-гидрокси - этиламино) -1-Фенилэтил 1 -амида дитиоугольной кислоты, После этого раствор фильтруют через...

Номер патента: 1375141

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Жан-Робер, Ив, Кириякос, Крэйг, Лэн, Хе, Эрик

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-пропилендифосфоновых, кислот, производных

...следующие критерии: 1 Оа) связывание Н 1-нитрендипинапри конечной концентрации соединения1,0 мкмоль либо ниже 95 , либо выше1057. от контрольного значения, которое определено в отсутствие соединения.б) отношение, полученное делениемколичества специфически связанного( Н)-нитрендипина при конечной концентрации соединения 0,1 мкмоль на 20конечную величину, полученную приконцентрации испытываемого соедине ния 1 мкмоль, составляет менее 0,9или более 1,1Это отношение является показателем взаимосвязи с реакцией на дозу в пределах анализируемойконцентрации соединения, когда этавеличина заметно отличается от 1,О.В некоторьгх экспериментах вместоН 1-нитрендипина используется РНРБ 200 110, выпускаемый промышленностью специфический...

Номер патента: 946401

Опубликовано: 23.07.1982

Авторы: Жак, Мишель

МПК: C07D 207/09

Метки: n-1-метил-2-пирролидинилметил-2, диметокси-5-метилсульфамоилбензамида, изомеров, окисей, оптических

...г метилового эфира 2,3-диме" токси-метилсульфамоилбензойной кислоты и 443 см этиленгликоля вводят в круглодонную колбу, оборудованную мешалкой и термометром, при одновременном нагреве до 90 С.оСмесь затем охлаждают до 50 С с последующим доЬавлением 45 г 1- -метил-аминометилпирролидина. Раствор перемешивают при 50 С и выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов. Затем раствор разбавляют 1,8: л воды и подкисляют добавлением 50 смконцентрированной хлористоводородной кислоты. Кислый раствор Фильтруют, затем обрабатывают 75 см 20-ного аммиака. Образованные кристаллы подвергают вакуумному фильтрование, проо мывают водой и сушат при 50 С.После очистки путем пропускания...