Способ получения эфиров тйоили дитиофосфорныхкислот

Номер патента: 213854

Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников

ZIP архив

Текст

Союз Соеетских Социалистических РеспублииЗависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 14,Х.1966 ( 1107639/23с присоединением заявкил. 12 о, 26 Приоритет ПК С 071 Комитет по де обретеиии и открытийри Сосете МииистроеСССР Опубликовано 20,11,1968. Бюллетень1Дата опубликования описания 15 Х 1968 УДК 547.53.024118 :122,07 (088.8) Авторыизобретения Заявитель Я. А, Мандельбаум, В. И. Ломакина и Н, Н. Мельников сесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растенийСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТИО- ИЛИ ДИГИОФОСФОРНЬ 1 Х КИСЛОТИзобретение относится к области получения новых фосфорорганических соединений эфиров тио- или дитиофосфорных кислот общей формулы КО Х 35,Гр - 6 Н,8 С - Кй,",Кттде К и К" - алкилы,10К - алкокси, арилы,Х - О или Я,взаимодействием, солей О,О-диалиил (арил,о-алкил)-тио- или дитиофосфорных кислот с8, р-хлорэтиловым эфиром К,К-диалкилдитиокарбаминовой кислоты или вваимодействиемО,О-диалкил (арил, О-алкил) -Я, Р-хлорэтилтио- или дитиофосфатов с К,К-диалкилдитиокарбаматами,Процесс ведут в среде органического расгворителя - абсолютного этилового спирта.Полученные соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.П р и м е р 1. Получение О,О-дибутил-2(К,К- диизопропилтиокарбамоил) - меркапоатил-дитиофосфата. К раствору калиевой соли дибутилдитиофосфорной кисло гы(0,025 моль) в 50 мл абсолютного этиловогоспирта при перемешивании при температуре20 С постепенно прибавляют раствор Р-хлор этилового эфира диизопропилдитиокарбаминовой кислоты (0,025 моль) и 50 мл абсолютного этилового спирта. Температурапри этом поднимается с 20 до 23 С, Затем реакционнтчо массу нагревают при перемешивании при 50 65 С в течение 5 час. Выпавший КС 1 отфильтровывают. Спирт отгоняют. Остаток беруг в бензол и промывают дважды малым количеством воды. Бензол отгоняют. В результате реакции получаю кристаллы (из спирта); т. пл, 46 - 49 С, Выход 60,7 О от теоретического количества.Аналогично получают:О,О-диэтил-2- (К,К- дипропилтиокарбамо. ил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дипропил.8-2-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дибутил -Я-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дипропил- Я-(К,К- диизоамилтиокарбамоил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дибутил-Я- (К,К- диизоамилтиокарбамоил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О-этил -Я- (К,К- дипропилтиокарбамоил) - меркаптоэтил-фенилтиофосфонат.Пример 2. Получение О,О-дипропил-Я- (К,К-диэтилтиокарбамоил) - меркаптоэтил-дитиофосфата, К раствору диэтилдитиокарбамата натрия (0,025 моль) в 50 мл абсолютного этилового спирта при перемешивании посте213854 Составитель И. ЯловаРедактор Л. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: И. Л. Кирилловаи Н В Босняцкая Заказ 1019/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 пенно при температуре 20 С прибавляют раствор О,О-дипропил-Я, Р-хлорэтил-дитиофосфата (0,025 моль) в 50 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную массу нагревают при температуре 50 - 60 С в течение 7 час. Выпавший КаС 1 отфильтровывают, спирт отгоняют, остаток берут в бензол и трижды промывают водой. Бензол отгоняют, остат к хроматографически разделяют на колонке с силикагелем, Выход продукта 50 о, от теоретического.Аналогично получают:О,О-дибутил -5-2- (Х,М-диэтилтиокарбамоил) -меркаптоэтил 1-тиофосфат;О,О-диэтил - 5-2-(К,И - диэтилтиокарбамоил)меркаптоэтил-дитиофосфат. Предмет изобретенияСпособ получения эфиров тио- или дитиофосфорных кислот общей формулы5 Х БКО фР - 3 С,Н 5 С - КК 2ругде К и Й" - алкилы,10 К - алкокси, арилы,Х - О или 5,отличающийся тем, что щелочную соль плиЯ,-хлорэтиловый эфир О,О-диалкил (арил, Оалкил) -тио- или -дитиофосфорной кислоты15 подвергают взаимодействию с Я,-хлорэтиловым эфиром или щелочной солью М,М-диалкилдитиокарбаминовой кислоты.

Смотреть

Заявка

1107639

Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений

Я. А. Мандельбаум, В. И. Ломакина, Н. Н. Мельников

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфорныхкислот, тйоили, эфиров

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-213854-sposob-polucheniya-ehfirov-tjjoili-ditiofosfornykhkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров тйоили дитиофосфорныхкислот</a>

Похожие патенты