213852

Номер патента: 69006

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Берковская, Файнштейн

МПК: A61K 31/43, A61K 9/14, A61K 9/19, B01D 12/00

Метки: безводной, выделения, натриевой, органических, пенициллина, раствора, растворителях, соли

...в нормальном бутилово бавляют эфир нли другой о триевая соль пеьпцпллина промывают и высушивают пз еп цплл щпйся ициллпн срН 64ь в кот отфильтр а пз ее тем, что11 Е П Р 11- - 6,8 прим павают ИзВестны спосооы Выделеня Оезпо 1 ОЙ нет 1)пеВОЙ соли пеппцпллина из ее водных растворов вымораживанием в специальной аппаратуре или оса 5 кде 1 Ием ее тимол 51 том натрия и пз эф 1 грных раств 01)ОВ пе нициллина не 11 т 1)агизацией их сухих бпка 1 оонатОм натрия.Предлагаемый способ выделения безводной натрпсвой соли пенициллина нз ее растворов В органических растворителях состоит в следующем.К концентрированому очищенному растворуатрпевой соли пенициллина в органическом растворителе (нормальный бутиловы Плп амиловый спирт и др.) с рН 6,4 - 6,8...

Номер патента: 1138021

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси

...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...

Номер патента: 1436878

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30, C07D 487/04

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...и экстрагируют этилацетатом. Органические экстракты сушат над сульфатом натрия и выпаривают до масла, которое хрома тографируют на силикагеле 5%-ным изопропанолом в этилацотате. Результирующее масло растворяют в ацетоне, обрабатывают 0,1 мл 4 И эфирного раствора НС 1 и получают целевое соединение, т. пл. 204 205 С.П р и м е р 7. Раствор 1,25 5 Н- (4-трет-бутила 1 чинокарбонилфенил)-6,7- дигидропирроло(1,2-с)имидазола в 10 мл тионилхлорида кипятят с обратным холодильником 1 ч, охлаждают и выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл хлороформа при 0 С и медленно прибавляют 10 мл охлажденного льдом концентрированного раствора гидроокиси аммония, Водный слой отделяют, промывают хлороформом (3"20 мл) и соединенные органические экстракты...

Номер патента: 764610

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-ароил-3-фенилбензотиофенов, производных, солей

...этого раствора образуется 4,5 г целевого продукта в виде маслянистой жидкости.Найдено,%: С 72,88; Н 4,19;0 13,77; 5 8,.58..С Н 10 з 5.Вычислено,: С 72,81; Н 4,07;О 13,86; 5 9,26.Продукт перекристаллизовывают избензола и из смеси бензола и гексана. П р и м е р 9. Получение 2-(3- оксибензоил)-3-Фенил-оксибензотиоФена.Применяя способ примера 5, 5,7 (0,0134 моль) продукта из примера 9 деметилируют обработкой 25 г хлористоводородного пиридина в течение 3 ч при 220 С в масляной ванне. Жел тые кристаллы, выделившиеся при добавлении этилацетата, перекристаллйзовывают из смеси 20 мн метанола и 12 мл воды, получают 4,184 г (91) целевого продукта с т.пл. 202-202,5 С.45Найдено,: С 72.,70; Н 3,041/ .О 13,57;5 9,50.С 2. Н 405.Вычислено,: С...

Номер патента: 847924

Опубликовано: 15.07.1981

Авторы: Джинэс, Пэтрик, Эрнест

МПК: A61K 31/428, A61K 31/429, A61P 19/02, C07D 513/04

Метки: бисти-азола, производных, солей

...получают следующим образом.В размешанную суспензию из 2 б г2, б-диамино-хлор-цианобензо 1, 2-д;5,4-д бистиазола в 30 мл диметилформамида при 10 С добавляют 4 млхлорацетилхлорида. Смесь в течение4 ч нагревают до 80 С, охлаждают, оса"док перекристаллизовывают из диметилформамида. Полученный 2,б-бис-(хлорацетиламино)-4-хлор-цианобензо 1,2-д:5,4-д бистиазол плавится при330 оС. Выход 2,3 г (58) .2,6- Диамино.4-хлор-цианобензо1,2-0:5,4-д 3 бистиазол (т.пл. 3500 С)получают путем взаимодействия 2-хлор 5-циано-м-фенилендиамина и тиоцканата калия в уксусной кислоте и метаноле с раствором иэ брома и уксуснойкислоты.Аналогично получают:2,6-бис-(диэтиламиноацетиламино)-4,8-дихлорбензоГ 1,2-д:5,4-0. бистиа-,зол, т,пл. 278-2800 С, выход...