Способ получения s-алкильных эфиров галоидили нитрозамещенных 0, о-дифепилдитиофосфорныхкислот

Номер патента: 212254

Авторы: Глушкова, Земл

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 212254ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОВСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бегов Соеетсиив Социалиотичеснив РвслублиЗависимо авт. свидетельств хл. 12 о, 23/03 аявлено ЗОЛ.19113040 рисоединением заявкириорите МПК С Комитет по делам изобретений и сткрыти лри Совете Министров СССР2 ".1968 Дата опубликова описания Авторыизобретения. Землянский и Глуш Заявитель Ч ЕН ИЯ 8-АЛ К ЩЕННЫХ 0,0 ьНЫХ ЭФИРОВ ГАЛОИДФЕНИЛДИТИОФОСФОРНЫ СПОСОБ ПОИЛИ НИТРОЗА СЛО фенил)дити50 С. Найдено, Сг 4 НС 1 О Вычислен ой кислоты, Т. пл. 48 -осф Изобре 5-алкильн антенных О формулы(АгО). Р 18) 8 -4); СсНзС 1 з(2, 4, 6);СсН,КО, (3); К - ием триэтиламмониегещенных О,О-дифеоты с галоиднымирастворителях.я можно использо(2,где Аг - СБНзС С,НВг; СсН 4 Х 02 СиН;СзНт, взаимод вых солей или нит нилдитиофосфорной алкилами в органичПолучаемые соеди вать в качестве пести(4),ейств ки ки 2 г триэтиламмониевой соли рофенил)дитиофосфорной кит в 60 дг,г сухого ацетона и г бромистого пропила. Нари 58 - 60 С. Осадок отфильн отгоняют в вакууме. ОстаПример 3.О,О-дп 1 пара-нитслоты растворяюприбавлягот 1,56греваюг 50 час птровывают, ацет ение относится к способу получения гх эфиров галоид- или нитрозагге- О-дифенилдитиофосфорных кислот П р и м е р 1. 3 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4-дихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лл ацетона, прибавляют 1,26 г бромистого этила. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником при 38 - 40 С 15 час. Осадок бромистого триэтиламмония отфильтровывают, ацетоном отгоняют в вакууме и оставшееся масло обрабатывают 5 игл сухого эфира. Выпавший осадок отфильтровывают и эфир отгоняют. Оставшееся масло при охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация вещества для очистки проводится из небсльшого количества спирта. Получают 1,81 г (7,4%) Я-этилового эфира О,О-ди(2,4-дихлорП р и м е р 2. 4 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4,6 - трихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лгг сухого ацетона и прибавляют 1,66 г бромистого пропила, Нагревают 25 час при 38 - 40 С. Осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 5 - 6 лг,г сухого эфира, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Оставшееся масло при сильном охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизовывают из небольшого количества абсолютного спирта. Выход 5-пропилового эфира О,О-ди(2,4,6- трихлорфснил) дитиофосфорной кислоты 3,06 г 18 о% ) Т. пл. 54 - 56"С,Найдено, %: Р 6,11; 5,88;11,92; 11,73, СгзНггС 1 сОзР 8 .Вычислено, ого: Р 5,83; Я 12,05.(АгО)зР(8)8 - К,Составитель И. ЯловаТехред Л. К. Малова Редактор С. Лазарева Корректоры, Е. Н. Гудзона н Н. В. Босняцкая Заказ 1003,10 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3ток обрабатывают 6 - 7 мл сухого эфира, фильтруют и эфир отгоняют, Остается твердый остаток, 3-пропиловый эфир О,О-ди(паранитрофенил) дитиофоофорной кислоты перекристаллизовывают из небольшото количества спирта. Выход 1,24 г (69%). Т. пл, 52 - 54 С.Найдено, %: Р ,50; 7,41; Х 6,63; 6,79, С 15 Н 1 вйзОвРЬз.Вычислено, до. Р 7,30; Х 6,60. При мер 4. 3,5 г триэгиламмониевой соли О,О-ди (мета-нитрофенил) дитиофоофорной ки. слоты растворяют в 35 мл сухого ацетона и прибавляют 2,44 г бромистого этила, Нагревают 45 час при 45 С. Осадок отфильтровы. вают, ацетон отгоняют в вакууме, Выделение и очистка аналогичны примеру 3. Вещество выкристаллизовывается после длительного стояния, Выход этилового эфира О,О-ди(метанитрофенил) дитиофосфорной кислоты 2,07 г (71%1. Т. пл. 40 - 41 С. 4Найдено, %: Р 7,80; 7,88; И 7,05; 7,11.С,4 Н 1 зХ,О,РЯ,. Способ получения 8-алкильных эфиров га лоид- или нитрозамещенных О,Одифенилдитиофосфорных кислот общей формулы 15 где Аг - С,НзСв (2, 4); С,НзС 1 з (2, 4, 6):СНвВГ, СвН 4 КО 2 (4); СдН 4 О 2 (3); К СзН 5, СзНт, отличающийся тем, что на триэтиламмониевые соли галоид- или нитрозамещенных О,О-дифенилдитиофосфорной кис лоты действуют галоидными алкилами и процесс ведут в органическом растворителе,

Смотреть

Заявка

1130402

Н. И. Земл нский, Л. В. Глушкова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/18

Метки: s-алкильных, галоидили, нитрозамещенных, о-дифепилдитиофосфорныхкислот, эфиров

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-212254-sposob-polucheniya-s-alkilnykh-ehfirov-galoidili-nitrozameshhennykh-0-o-difepilditiofosfornykhkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения s-алкильных эфиров галоидили нитрозамещенных 0, о-дифепилдитиофосфорныхкислот</a>

Похожие патенты