Способ получения 4-алкилили 4-арил-1-хлор-2фенил-1-тио 1, 2-дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазолов

ОПИСАН И Е 201400ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от а свидетельства( 107394923-4 л.12 о, 26/01 явлено 03.7.19 рисоединепием заявк МПЬ, С 071УДК 547.241;66(088.8) иоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.196 ия описан Авторыизобретент Н. Мельников, Л. Италинская, Н. И. Швецов-Шиловский Заявитель сесоюзный научно-исследовательский инститзащиты растений имических с едст ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКИЛ- ИЛИ 4-АРИЛ-ХЛОР- ЕН ИЛ-ТИ 0-1,2-ДИ ГИДРО,5,2,3-ФОСФАОКСАДИАЗОЛОВ 11,36.707 г2-дигид 10,50 гфора по,2-дигид 85 - 87 Сории),13,82 и 0,75; Предметом настоящего изобретения является способ получения не описанных в литературе 4-алкил- или 4-арил-хлор-фенилтио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазолов взаимодействием 4-алкил- илп 4-арил-хлорфенил -1,2-дигидро,5,2,3- фосфаоксадиазоловс тиотреххлористым фосфором при нагревании с последующей отгопкой образующегосятреххлористого фосфора.Полученные соединения могут найтименепие в качестве пестицидов.П р и м е р 1, В колбу Кляйзена в токесухого азота загружают 8,26 г (0,04 люль)1-хлор -4-метил -2-фенил -1,2-дигидро -1,5,2,3 фосфаоксадиазола, 13,55 г (0,08 л 1 оль) тиотреххлористого фосфора и нагревают до 125 -155 С (температура бани) с такой скоростью,чтобы температура дистиллата не превышала105 С. В охлажденном до температуры - 30 70 С приемнике собирают 6,03 г смеси тиотреххлорнстого и треххлористого фосфора.Остатки этих веществ удаляют в вакууме ипродукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 1-хлор-метил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 100 102,5 С (0,2 мм), т. пл, 45 - 47 С, выход 7,01 г(0,08 льи), выход 7,21 г (89,2% от теНайдено, %: Р 12,20 и 12,67; С 114,06; М 10,63 и 10,80; 8 12,35 и 12,40.СоН 1 оС 1 К ОРЯ.Вычислено, %: Р 11,88; С 1 13,60;12,30,П р и м е р 3, Аналогично из 5,76 г (0,024 моль) 1-хлор-пропил-фенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,16 г (0,06 моль) тиотреххлористого фосфора получают 1-хлор-пропил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 109 - 109,5 С (0,15 мм), пес 1,5791, выход 5,17 г (78,5% от теории).Найдено, %; С 1 12,72 и 12,92; 1 ч 10,19 и 10,20; 8 11,07 и 11,41.СтоНтеС 1 ХеОР 8.Вычислено, %: С 1 12,90; К 10,20; 8 11,67.П р и м ер 4, Аналогично из 866 г (0,036 лтоль) 1-хлор-изопропил-фенил,2- дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 12,2 г (0,072 моль) тиотреххлористого фосфора по201400 Предмет изобретения Составитель И. ЯловаРсдактор Н. А. Гайнутдннова Техред Т. П, Курилко Корректоры; С. А, Башлыкова и С. ф. Гоптаренко Заказ 31 С 17,11 Тираж 535 Подписное ЦНИИЛИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 лучают 1-хлор-изопропил-фенил-тио,2- дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. 1 оип. 121 - 124 С (0,25 мм); выход 7,38 г (75,7/о от теории).Найдено, /о: С 1 12,59 и 12,70; И 10,40 и 10,40; 8 11,15 и 11,17.Сто Н 12 С 1 К 20 РЯ.Вычислено : С 1 12,90; К 10,20; Я 11,67.П р и м е р 5. Аналогично из 4,44 г (0,017 моль) 1-хлор,4-дифенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 5,88 г (0,034 моль) тиотреххлористого фосфора получают 1-хлор,4-дифенил -1-тио,2 -дигидро,5,2,3 -фосфаоксадиазол, т. кип. 167 - 170 С (0,12 мм) выход 2,47 г (47,0% от теории). 4 Найдено, %: Р 10,11 и 10,14; С 1 10,97 и 10,02; И 9,03 и 9,10. С 1 зНяС 1 И 2 ОРЗ. Вычислено, /о. Р 10,04; С 1 11,49; К 9,07,5Способ получения 4-алкил- или 4-арил-,1 хлор-фенил -1-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазолов, отличающийся тем, что 4-алкилили 4-арил-хлор-фенил,2-дигидро,5,2,3- фосфаоксадиазолы подвергают взаимодействию с тиотреххлористым фосфором при 125 - 155 С с последующей отгонкой образующегося 15 треххлористого фосфора.