Способ получения 0-алкил-5-алкил-5(р-ацилокси) этилтритиофосфатов

Номер патента: 327188

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Зимова, Кулиев

МПК: C07C 319/18, C07C 323/52

Метки: алкил-(арил)-тиодиэфиров, кислот, янтарных

...Ь 12,90. днмет одом 9 ) пс 30, на 53,22; оа состоит ров малеилом в приш. Выходы ого сносоповых эфи ли арилтио нагреван 37; Я 12,8 С 53,06; 5% Аналогичным образом полу гают н алкнл 5 (арил) -тнодиэфиры янтарной кислоты) харак. тернстш;а которых приведена в предлагаемой таблице.П р и мер, К смеси 0,1 г лтольо эфира малеиновой кислоты имилмеркаптана добавляют трн -щетнлово.,15 г доль етыре капИзобретение относится алкил-(арил) -тиодпэфир Используя известную мым способом можно п пения, применяющиеся к моторным маслам и и высокую термостойкость розионные свойства,Сущность предложенн во взаимодействии алки новой кислоты с алкил- и сутствии нинеридина пр целевых продуктов 90 - 9получения х кислот.редлагаевые соедне присадок последним и...

Номер патента: 332093

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов, кислот, тиофосфорных

...Бензолотгоняют. Остаток перекристаллизовывают изспирта. Т. пл. 158 - 160 С, выход 50%.Найдено, %: Р 8,50, 8,63; М 16,07, 15,93;Я 27,01, 27,31.СзН 1 зОА 45 зР.Вычислено, о/о: Р 8,75; М 15,81; Ь 26,82.П р и м е р 2, Бис ф-фенилсульфонилгидразид) О-этилтиофосфорной кислоты.К гидразиду О-этилтиофосфорной кислоты(0,1 моль), растворенному при нагревании вабсолютном этиловом спирте (100 мл), добавляют триэтиламин (0,2 моль) и при 29 -30 С бензолсульфохлорид (0,2 моль), Приэтом наблюдается экзотермическая реакция.Реакционную массу перемешивают 5 час при50 С и затем 14 час при комнатной температуре. Спирт частично отгоняют. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают.фильтрат растворяют в хлороформе, а продукт высаживают гексаном. 11...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 270732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров

...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...

Номер патента: 379566

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/093, C07C 59/135, C07C 59/64

Метки: а-алкил, арил)-а-алкокси, галоидпропионобых, кислот, р-дифтор-р

...3-фтор+хлорпропионовых кислот из циангидринов соответствующих кетонов с последующим алкилированием и гидролизом циангидрина. Выход 60 - 65%.Такой способ характеризуется многостадийностью и необходимостью работать с токсичным цианистым натрием.С целью упрощения процесса предложен способ получения а-ачкил (арил)-а-алкоксиз, р-дифтор+галоидпропионовых кислот, заключающийся в том, что галоидпропионовые спирты общей формулы последующим выделением продукта обычны ми способами. Выход 50 - 60%.П р и м е р 1. а-Метил-а-метокси-р, р, р-триф-торпропионовая кислота СРзС (СНз) 5 (ОСН,) СООН,Смесь из 6,0 г 1-хлор-метилпентафторпропанола, 6,8 г едкого кали и 50 лтл метанола кипятят при перемешивании в течение 10 час. Затем осадок...