Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республикс-,УУ У Зависимое от авт. свидетеЗаявлено 03,711.1964 (с присоединением заявки сгва6058/23-4) Кл. 12 о, 26/ 1 ПК С 07 с Приорит е 1Опубликовано 14 ЛХ.1967. Бюллетень1Дата опубликования описания 20.Х 1,1967 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. М. Широкова Научно-исследовательский институт химикатоматериалов вител олиме ных СПОСОБ ЧЕНИ МЕСИ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОИСЛОТЫ Известный способ получения смеси эфиров фосфористой кислоты заключается в том, что смесь моно-, ди- и триалкилфенолов, предварительно нагретую 1 час до 65 - 75 С, подвергают взаимодействию с треххлористым фос фором. Одновременно с загрузкой треххлористого фосфора через массу барботируют азот и нагревают ее в течение 1 час, не прекращая барботажа азота, Затем температуру поднимают до 150 С и перемешивают массу при 10 этой температуре 5 час. Далее ее нагревают до 180 С и перемешивают еще 5 час. В течение всего процесса через массу пропускают азот. Получают продукт с содержанием хлора 4,5% и исходного алкилфенола до 30%, кото рый уделяют из продукта отгонкой под вакуумом. есса и повышения ется смесь моно-, ергать взаимодейосфором при норледующим нагреение 1 час, Затем ют до 150 С с одазота и переме С с перемешикт - смесь эфиров фосвыходом 98 - 99% и со С целью упрощения процчистоты продукта, предлагади- и триалкилфенолов подвствию с треххлористым фмальной температуре с посванием смеси до 90 С в течреакционную массу нагревановременным пропусканиемшиванием 5 час, далее до 1ванием 5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман массу перемешивают и нагревают до 90 С. При этой температуре содержимое аппарата перемешивают 1 час. Затем реакционную ма:- су медленно в течение 1 час нагревают до 90 С. При этой температуре содержимое аппарата перемешивают еще 1 час. После этого снова реакционную массу медленно в течение 1 час нагревают до 150 С и одновременно начинают барботнрование азота со скоростью 100 - 120 л/час. При 150 С массу перемешивают 5 час. Далее массу нагревают до 180 С, увеличивая скорость подачи газа доЗаказ 3594/7 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1000 л/час. В этих условиях содержимое аппарата перемешивают еще 5 час, после чего отбирают пробу 7 гля преЪеления в ней содержания хлора, . +"; лЖФПодученйьй продукт - смесь эфиров фосфористой кислоты вышеуказанных алкилфенолов - очень вязкая темная жидкость с содержанием хлора не более 0,4 и фосфора не менее 3,3%. Выход готового продукта 25,6 кг или 98 -99 о/о от теории,Предмет изобретенияСпособ получения смеси эфиров фосфорнстой кислоты из смеси моно-, ди- и триалкилфенолов и треххлористого фосфора с применением ступенчатого нагревания до 90, 150 и 180 С с подачей в реакционную смесь азота, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, смесь моно-, ди- и триалкилфенолов подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором при нормальной температуре, а начало подачи азота проводят на стадии нагревания смеси от 90 до 150 С,
СмотретьЗаявка
916058
Научно исследовательский институт химикатов полимерных
Л. П. гакова, Н. В. Жоркин, В. В. Михайлов, А. М. Широкова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/141
Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-202131-sposob-polucheniya-smesi-ehfirov-fosforistojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты</a>
Способ выделения белка и липидов из гидробионтов и продуктов их переработки
Номер патента: 873498
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Вайнерман, Дамшкалн, Кулакова, Рогожин
МПК: A23J 1/04
Метки: белка, выделения, гидробионтов, липидов, переработки, продуктов
...вещество. Из органической фазы удаляют растворитель и получают 0,5 кг липидов криля.П р и м е р 3. Проводят по примеру 2, отличие в том, что в качестве неорганической соли используют двузамещенный фосфат натрия. Пасту смешивают с раствором, содержащим воду,пропанол и соль, в таком соотношении, чтобы концентрация пропанола составляла 50, соли 3 и воды 433 к массе смеси. Обработку проводят так же, как в примере 1. ПолучаюТ 7 кг порошка белка криля и 0,5 кг липидов криля.П р и м е р 4. Проводят по примеру 2, отличие в там, что в качестве неорганической соли берут углекислый калий, а содержание воды, пропанола и углекислого калия в смеси. доводят соответственно до 59, 27 и ЗЕ. Обработку.проводят так же, как в примере 1. После сушки...
Способ хроматографического разделения смесей метиловых эфиров метилгликопиранозидов
Номер патента: 765278
Опубликовано: 23.09.1980
Авторы: Аввакумов, Ахрем, Свиридов, Стрельченок
МПК: C07H 1/06
Метки: метилгликопиранозидов, метиловых, разделения, смесей, хроматографического, эфиров
...190 мг,суммарной фракции триметиловых эфиров - 270 мг, суммарной фракции циметиловых эфиров - 320 мг и суммарнойфракции монометиловых эфиров - 200 мг(итого 980 мг). Таким образом, потери веществ на колонке пренебрежимомалы.10 После удаления растворителя длительным высушиванием на ротационном испарителе полученный тетраметиловый эфирпрецставдяет собой бесцветную густуюсиропообразную жидкость и по цанным15 аналитической ГЖХ в различных усло-виях примесей не содержит, Суммарнаяфракция монометиловых эфиров содержитпримерно равные количества всех четы.рех изомеров и не содержит каких либо20 посторонних примесей.П р и м е р 2. Выцедение инаивицуальных триметиловых эфиров метил-Ы-) -маннопиранозица,Примерно 0,5 г смеси триметидовых25...
Способ выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла
Номер патента: 1162785
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кадочникова, Ушкалова
МПК: C07C 67/52, C07C 69/58
Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, метилолеата, оливкового, смеси, эфиров
...образовавшийся осадок отфильтровывают,промывают 100 мл метанола, насыщеноного мочевиной, при -5 С. Массовоеотношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1:5:15,8,Осадок от второй кристаллизацииразлагают горячей водой, исчерпывающе экстрагируют петролейным эфиром.Полноту экстракции контролируютметодом тонкослойной хроматографии.Экстракт промывают водой, сушатсульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителеопри 30 С. Остаток представляет собойметилолеат 98%-ной чистоты по даннымГЖХ, выход 21-22 г (35-36,6%),П р и м е р 2Способ осуществляют аналогично примеру 1.Первая кристаллизация. растворяют113 г мочевины в 1000 мл метанолапри нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании, затем добавляют 100 г смеси метиловых...
262011
Номер патента: 262011
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 215/56
Метки: 262011
...р 10. 4 ч, 3-(3-фенилпропокси)- анилина и 3 ч. диметилметоксиметиленмалоната нагревают 3 час при 100 С и полученный сырой диметил- (3-фенилпропокси) -анилинмстилснмалонат прибавляют к 40 и. кипящего дифснилового эфира. Смесь нагревают 5 багги ри температуре кипения с ооратным холодильником и охлаждают. Твердый продукт отфильтровывают, промывают петролейным эфиром (т. кип. 40 - 60 С) и кристаллизуют нз 2-этоксиэтилового спирта, Полученный таким образом метил-окси- (3-фенилпропокси)-хинолин-карбоксилат плавится при 255 С,Пр имер 11. 8,5 ч. 3-(4-метилбензилокси)- анилина и 7 ч. диметилметоксиметиленмалоната нагревают в течение 3 час при 100 С и полученный сырой диметил- (4-метилбензилокси) -анилинметиленмалонат прибавляют к 80 ч. кипящего...
Способ получения кристаллической энантиомерной пары изомеров -циано-3-феноксибензилового эфира, цис-3 -3-хлор-3, 3, 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 2 диметилциклопропановой кислоты и -циано-3 феноксибензилового эфир
Номер патента: 1225483
Опубликовано: 15.04.1986
МПК: C07C 120/00, C07C 121/75
Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира
...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...
Предыдущий патент: Способ получения фосфиноксида
Следующий патент: Способ получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот
Случайный патент: Способ получения арсенатов меди