Способ получения 0-аминоалкил-8, 8этилентритиофосфатов

Номер патента: 202127

Авторы: Гупало, Земл

ZIP архив

Текст

2 О 2 127 Союз Советских Социалистических Республик( 088.8) ПриоритеОпубликовано 14 1 Х,1967, Бюллетень19Дата опубликования описания 20.Х 1,1967 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое СССРАвторыизобретения А. П. Гупало и Н. И. Землянский Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АМИНОАЛКИЛ,8 ЭТИЛЕНТРИТИОФОСФАТОВ1Данное изобретение относится к области получения производных тиофосфорных кислот, которые смогут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предложен способ получения ранее не известных О-аминоалкил,8-этилентритиофосфатов, заключающийся во взаимодействии дикалиевой соли аминоэфира тритиофосфорной кислоты с бромистым этиленом при 50 - 70 С.П р и м е р 1. К 18 г (0,06 моль) дикалневой соли О-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты прибавляют 80 г бромистого этилена и смесь нагревают на водяной бане при 50 С в течение 30 лтин, Избыток бромистого этилена удаляют и остаток трижды тщательно промывают этиловым спиртом (общим объемом 200 мл), отфильтровывают и удаляют апирт в вакууме водоструйного насоса. Выделенный белый кристаллический осадок перекристаллизовывают из смеси этилового спирта и диэтилового эфира и промывают смесью ацетона и гексана (4. 1). Полученный осадок сушат в вакууме над РсОо,Выход О-диметиламиноэтил,8-этилентрнтиофосфата 12,6 г (83% от теоретического количества) . Продукт представляет собою аморфное белое гигроскопическое вещество, т. пл, 50 - 52 С.Мол, вес: найдено 253, 238; вычислено 243. Найдено, %: Р 12,42, 12,36; К 5,43, 5,60;8 39,14, 39,28,Вычислено для СсН 4 МОРЯз, %: Р 12,70;К 5,71; 8 39,52.5 П р им ер 2. К 13 г (0,04 лтоль) дикалевойсоли О-морфолиноэтилтритиофосфорной кислоты в 40 лл этилового спирта прибавляют10 г бромистого этилена, Смесь нагревают наводяной бане при 70 С в течение 10 час. Оса 10 док отфильтровывают, промывают триждыэтиловым спиртом (общим объемом около200 лл). Из фильтрата после удаления этилового спирта и избытка бромистого этиленаполучают кристаллическое гигроскопичное15 вещество белого цвета, которое дважды перекрнсталлизовывают из смеси этилового спирта и диэтилового эфира, после чего сушат ввакууме над РсО.Выход О-морфолиноэтил-Я,Я-этилентритио 20 фосфата 9 г (79% от теоретического количества). Продукт представляет собою белоеаморфное гигроскопическое вещество, т. пл.55 - 58 С.Мол, вес; найдено 270, вычислено 285.25 Найдено, %: Р 10,36, 10,43; 5 33,51, 33,37.Вычислено для С,НтМО РЯз, %: Р 10,85;8 33,70.Продукт растворим в низших спиртах и воде, нерастворим в эфире, ацетоне, хлорофор 30 ме,Предмет изобретения1. Способ получения О-аминоалкил-Я,З-этилентритиофосфатов, отличающийся тем, что дикалиевые соли аминоэфира тритиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с 2021274бромистым этиленом,при температуре 50 -70 С. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 5 процесс проводят в органическом растворителе.Составитель К. Билевич Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: И. Л. Кириллова и Е. Н. Гудзова Заказ 3594/13 Тираж 535 ПодписямЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1094354

А. П. Гупало, Н. И. Земл нский

МПК / Метки

МПК: C07F 9/6578

Метки: 0-аминоалкил-8, 8этилентритиофосфатов

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-202127-sposob-polucheniya-0-aminoalkil-8-8ehtilentritiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-аминоалкил-8, 8этилентритиофосфатов</a>

Похожие патенты