Способ получения 1, 1-диацетилферроцена

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 18.Ч 111.1966 ( 1098143/23-4)с присоединением заявкил, 12 о, 26 риоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССР:66 (088.8) УД оллетсньния 23.Х 1.19 б Опубликовано 08,1 Х.1967. Дата опубликования опи Авторызобретения А. Н. Несмеянов, Н, С, Кочеткова, В. И. Малахов, В. Д, Вильчевская,Р, К, Дыбовский, Н. П. Палицын и Е. М. Пискуновааявитель Институт элементоорганических соединений АН СССР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИАЦЕ 1 ИЛфЕРРОЦЕ Данное изобретение позволяет получить полупродукт, который может быть использован для получения вещества, применяемого в качестве стимулятора горения.Известен способ получения 1,1-диацетилферроцеца, путем взаимодействия ферроцена с хлористым ацетилом в присутствии безводкото хлористого алюминия в хлористом мети- лене с последующей очисткой продукта многократной его обработкой хлороформом и циклогексаноном. Выход целевого продукта составляет 60 - 70 з 1 с,С целью упрощения технологии, предлагается способ получения 1,1-диацетилферроцена спосооом, описанным выше, с проведением процесса очистки целевого продукта путем однократной перекристаллизации его из водного ацетона, взятого в соотношении вода/ацетон 3: 1.Получение 1,1-диаиетилферроиена.В эмалированный реактор емкостью 30 л, снабженный якорной мешалкой бО об/лин, рубашкой для подачи холодной или горячей воды, гильзой (в крышке) для термометра, смотровым стеклом, люком для загрузки, штуцерами (для подачи азота, присоединения мерцика и обратного холодильника) и нижним спускным вентилем, загружают 2 кг ферроцена и приливают 10 л хлористого метилена, предварительно высушенного над хлористым кальцием. Перемешивают до полного растворе.ния ферроцеца (45 - б 0 лтин); аппарат продувают азотом, который пропускают через промывалку с крепкой серной кислотой. После5 продувки скорость подачи азота устанавливают в 0,5 л/мин,В стеклянный мерник емкостью 15 л заливают приготовленный заранее раствор, состоящий из безводного хлористого алюминияо (3,45 кг), хлористого метилена (10 л) и хлористого ацетила (2 кг),Смесь приливают так, чтобы пары выделяющегося хлористого водорода не слишком энергично выходили из холодильника ик поглощались 40%-ным раствором щелочи вловушке.Температура реакционной массы немногоповышается и достигает 30 - 35 С (выше нерекомендуется). Регулируют температуру скоО ростью приливания раствора нз мерника; время приливания около 10 час. По окончаниипрнливания реакционную массу перемешивают2 час. За это время берут пробу из нижнегоспускного вентиля на содержание непрореагировавшего ферроцена. Когда во взятой пробе останутся только следы ферроцена, содержимое реактора сливают через, нижний спускной вентиль в эмалированный бачок и переносят на установку для разложения. УстаО ковка состоит из стеклянного мерника ем201428 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Редактор М, Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: А. П. Татариицева и С, ф. ГоптареикоЗаказ 3444/7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 костью 20 л и стеклянного реактора с мешалкой емкостью 30 л. Разложение ведут так, чтобы смесь не разогревалась, Предварительно в реактор загружают 8 кг льда. По окончании разложения комплексного соедикения с хлористым алюминием органический слой отделяют, промывают холодной водой до нейтральной реакции (проба на индикаторную бумагу) и сливают в емкость.От полученного раствора диацетилферроцена в хлористом метилене отгоняют хлористый метилен. Затем к остатку приливают водный ацетон (соотношение воды к ацетону 3:1) и нагревают до 70 С. Горячий раствор фильтруют через бязевый фильтр и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе в темном месте. От одной операции получают 1,4 - 1,6 кг чис. того 1,1-диацетилферроцена, Выход 60 - 70 з/, от теории,4Полученный 1,1-диацетилферроцен (т, пл.123 в 1 С) анализируют методом тонкослойной хроматографии на стеклянной пластинке.5 1. Способ получения 1,1-диацетилферроце на путем взаимодействия ферроцена с хлористым ацетилом в присутствии безводного хлористого алюминия в среде хлористого мети- лена и очистки продукта перекристаллизацией его из органического растворителя, отличаю щийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве органического растворителя применяют водный раствор ацетона.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоводный раствор ацетона берут в соотношении 20 вода: ацетон, равном 3: 1.