Способ получения ангидридов монотиофосфиновыхкислот

Номер патента: 202135

Авторы: Алипова, Евдаков

ZIP архив

Текст

3 О 2335 ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ссюа Советских Социалистических Республик;).Ор -.тЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11,Л 1.1966 ( 1089663/23 л. 12 о, 26/01 с присоединением заявкиКомитет по деламиао 0 ретений и открыт при Совете 1 тинистро МПК С 07 т ио ит публиковано 14.1 Х,1967, Бюллетень1 ата опубликования описания 17,Х 1,1967 ДК 547-312118122,07 (088.8) авторыизобретени В. П, Евдаков и Е, И по Заявите осударственный научно-исследовательский и проектный инстит азотной промышленности и продуктов органического синтеза Б ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ МОНОТИОФОСФИНОВЫХКИСЛОТ 2 дмет изо брет Способ п20 финовых кцелью расгидрид алклоты подве0 С с после25 ганическомцептора хлтичного ами олучения ангидридовислот, отличающийсяширения сырьевой базил- или арилтиофосргают взаимодействидующим нагреваниемрастворителе в прористого водорода, н монотиотем, чы, дихлофиновойю с водойдо 60 Сисутствииапример фосо, с киса р Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот, являющихся полупродуктами для синтеза различных кислых эфиров тиофосфиновых кислот и др.С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать ангидриды монотиофосфиновых кислот следующим образом: дихлорангидриды алкил- или арилтиофосфиновых кислот обрабатывают водой при 0 С с,последующим их нагреванием до 60 С, Процесс ведут в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например третичного основания.П р и м е р 1. 1 люль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 2 моль триэтиламина растворяют в оензоле, а затем прибавляют по каплям 1 люль воды при 0 С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре и 30 мин при 60 С. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, бензол отгоняют, монотиоангидрид выдерживают 30 лин под давлением в 10 мм рт. ст после чего его нагревают до 100 - 120 С. К полученному монотиоангидриду прибавляют 1 - 1,2 люль бутилового спирта и смесь нагревают 2 час при 120 - 130 С. Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Реакционный продукт очищают либо перегонкой, либо превращением в натриевую соль с последующим подкислением, Получают метил-О-бутилтиофосфонат с выходом 65%, т. кпп. 87 - 94 С/0,5,нлт, ио 1,4818, с 14 о 1,0902, эквивалент найденный 176, вычисленный 168 (по литературным данным: т. кип. 90 С/0,5 мм, и 2 о 1,4829, с 124 о 1,0922) .П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 1 лтоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 2 люль третичного основания и 1 люль воды получают фенил-О-бутилтиофосфонат с выходом 65%, и 1,5434, сР 4 1,1600, эквивалент найденный 233, вычисленный 230 (по литературным данным; пер 1,5460.

Смотреть

Заявка

1089663

Государственный научно исследовательский, проектный институт азотной промышленности, продуктов органического синтеза

В. П. Евдаков, Е. И. Алипова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидридов, монотиофосфиновыхкислот

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-202135-sposob-polucheniya-angidridov-monotiofosfinovykhkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ангидридов монотиофосфиновыхкислот</a>

Похожие патенты