Диалкил-о-ацилфенилили о, о-диалкил-0 ацилгалоидфенилфосфатов

Номер патента: 253426

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Костюковский, Шапилов

МПК: G01N 21/78

Метки: водорода, количественного, надкислот, органических, перекиси, присутствии

...растворов надкислоты, по 1 мл расгвора бензидина и по 5 мл буферного раствора. Реакционную смесь выдерживают в течение 10 - 15 мин при комнатной температуре. Затем в пробирки прибавляют точно по 5,0 мл толуола, закрывают их пробками и энергично встряхивают в течение 0,5 - 1 мин. После разделения слоев верхний (толуолный) слой колориметрируют.Раствор сравнения готовят аналогично, но вместо 5 мл раствора надкислоты прибавляют 5 м.г дистиллированной воды.Калибровочные кривые имеют прямолинейный вид и подчиняются закону ЛамбертаБера.Концентрацию надкислоты в растворе определяют следующим образом. Анализируемый раствор надкислоты разбавляют в мерных колбах в пределах, ограниченных калибровочной кривой. Подготовка...

Номер патента: 525428

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Армин, Лео, Нинг, Родни

МПК: C07D 471/04

Метки: индолхинолинона, окисей, производных, солей

...размешивают 4 часпри нагревании с обратным холодильником,По разбавлении водой продукт экстрагируютиз хлористого метилена; экстракты высушивают и упарллвают, остаток кристалллзют из прэстэгэ эфира. 11 элучают 2, 7 г 5-хлэр- (2-фторфенил)- М-(2-морфолиОэтил-ндол-карбоксамида с т, пд. 193-197 С.Аналитически чистуло пробу перекристадлизовывают из хлористого этилена/метанола;от. пл. 200-202 С.П р и м е р 9 Получение 10-хлор-(3-диметиламинопропил) -7 Н-ин доде-( 2, 3-с )-хинолин(5 Н) -она.Аналогично примеру 8 взаимодействием17,7 г 5-хлор-(3-диметиламинэпрэпил) -3-(2-фтэрфенил)-индэл-карбэксамида с 6,8 гвзвеси гидрида натрия в 250 мл диметидфэрмамида пэ перекристаллизации из кипящего диметилфэрмамида пэучают 13,5 г 2...

Номер патента: 365068

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкенил, Алкил, Алкоксил, Амидной, Амидов, Аралкил, Арил, Арилокси, Ацил, Водород, Где, Заместители, Замещенной, Замещенный, Замещенным, Иди, Или, Как, Карбонильной, Карбоцикли, Карбоциклическое, Ких, Когда, Которые, Может, Например, Окси, Оксиалкокси, Оксигруп, Остаток, Серой, Сложных, Эти

МПК: C07D 311/24, C07D 405/06

Метки: 365068

...и получают 0,5 ч. дигидрата 2,2-бис-(2-карбоксцхромоц-ил) -уксусной кислоты, пвердое вещество белого цвета,Найдено,: С 55,8; Н 3,32.СггН 1 гОю 2 НгО.Вычислено, %: С 55,9; Н 3,39,При обработке 2,2-бис-(2-карбоксихромоц-ил)-уксусной кислоты 0,113 ч. бикарбоната натрия, растворенного,в 50 ч. воды, после фильтрации и сушки при температуре (ОС получают тринатриевую соль 2,2-бис- (2-карбоксихромон-ил) -уксусной кислоты.П р и м е р 8. Этил,2-бис-(карбоксихромон-ил) -ацетат.К раствору 1 ч. этил,2-бис-(2-этоксикарбонилхромон-ил) -ацетата (получен, как в примере 7) в этаноле добавляют воду до образования прозрачного раствора, который кипятят 1 час, упаривают для удаления этанола, охлаждают и подкисляют соляной кислотой, Полученное твердое...

Номер патента: 1048986

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-замещенных, кислотно-аддитивных, пиримидинов, солей, тетрагидропирроло(1, четвертичных

...в виде желтого масла (выход 42).Вычислено, 3 С 65 у 83 Н 7 р 37 уИ 17,06.С 9 НЮ ИаОНайдено, : С 66,08, Н 7,40И 16,95.П р и м е р 7. 8,4 г 2-аминопирролина и 19,2 г этил-формилфенилацетата кипятят в 150 мл этанола втечение 5 ч и реакционную смесь концентрируют. Остаток обрабатывают петЬолейным эфиром. Полученные кристаллы Фильтруют. Получают 15,9 г (75)смеси З-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фе 1нил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина, полученной согласно примеру 7, растворяют в бенэоле и вносятв колонку с силикагелем (10 г) диаметром 1 см и величиной частиц 0,0630,125 мм и элюируют этилацетатом.После...

Номер патента: 509232

Опубликовано: 30.03.1976

Автор: Роже

МПК: C07D 271/06

Метки: производныхоксадиазолина

...из 175 мл этанола полу.чают 13,45 г 2-хлор. (3,3-диметилуреидо) 4-фе.нил 3 -3-трет.бутил. 5.оксадиазол .1,3,4-она.2, т,вл, и 193 С,(2.хлор- изоцианатофенил) .5.трет.бутилоксадиазол. он получают следующим Добавляют 61,5 г 3- (2 хлор 4-аминофенил)5.в -трет, бутил.1, 3-4.оксадиазол .2.она в 407 мл раст.вора фосгена (20%) в толуоле. Затем нагреваютпостененно смесь с обратным холодильником допрекращения выделения газа. Упаривают раствори.тель при пониженном давлении (25 мм рт.ст.) при60 С, затем сушат остаток при 20 С при пониженном давлении (0,5 мм рт,ст.) до постоянного веса.Получают 67,5 г 3. (2-хлор- изоцианатофенил) 5-трет. бутил,3,4-оксадиазол 2.она, т.пл, 63 С,3. (2-хлор 4-аминофенил)5 трет, бутил.1,3,4-оксадиазол 2-он,...