202128

Номер патента: 906990

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов

МПК: C07C 179/20

Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры

...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...

Номер патента: 1712361

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Илясов, Камалов, Латыпов, Мусин, Пудовик, Хайлова

МПК: C07F 9/6587

Метки: 1-окса, 3-тиа-5-аза-2, 4-бис-(диэтиламино, 6-алкокси-6-оксо-2-тиоксо-2, 6-дифосфорины

...2,4-бис-(диэтилами но)- Л -1-окса-тиа аза,6-дифосфорин (1 а).К раствору 5,85 г (0,0300 моль) диэтилизотиоцианатофосфата в 50 мл безводногоэфира прибавляют при -10-0 С в атмосфере.осушенного аргона по каплям при перемешивании 6,32 г (0,0300 моль) тетраэтилдиамидохлорфосфита в 25 мл эфира, По окончании прикапывания откачивают в вакуумеводоструйного насоса растворитель и выде лившийся в реакции этилхлорид. Через 1 сут 5в смесь добавляют 0,97 г (0,0303 моль) серыи 100 мл безводного бензола. Реакционнуюсмесь нагревают в токе осушенного аргонапри температуре кипения растворителя 2 ч. Затем растворитель упаривают в вакууме. Остаток при необходимости очисткихроматографируют на окиси алюминия(нейтральная, И степень активности...

Номер патента: 492079

Опубликовано: 15.11.1975

Автор: Ричард

МПК: C07C 169/30

Метки: трифторпрегнанов

...24 ч. получают 21- бром - 17 а - ацетоксц - 16 а - метил - 5 а, 6, 6- трифторпрегнан - 3,20-дион 11111 (23,68 г, выход 98%). ЯМР (СВС 1 з - ТМЬ), при 60 мгц, гц: 233(Я, 2, СОСН.Вг), 130(5, 3, ОЛс), 71, 73(с 1, 3, С - 19 СНз), 57, 50 (с 1, 3, С - 16 СНз), 49(5, С - 18 СНз). Идентичное соединение, приготовленное в подобных условиях, имеет т. пл. 230 в 2 С.з) Смесь 35 г ацетата натрия, 500 мл ледяной уксусной ецслоты, 25 г ацетата серебра, 2,5 мл воды ц 25,6 г дикетоца 1 У нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота ц в темноте в течсцце 1 ч. Получснцую черную смесь охлаждают ц отфильтровывают для удаления солей серебра. ф 1 пьтрат концентрируют в вакууме для удаления большей части уксусной кислоты. Вязкую массу твердых ве-...

Номер патента: 450814

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиолфосфонатов

...смесь 0,15 г. моль промежуточногоэфирхлорангидрида и 0,015 г.моль Ь --крезола в 30 мл бензола при 5-10 Свводят 0,015 г . моль триэтиламина, Смеськипятят 2 час, промывают водой, органический слой сушат азеотропно, раствори 1 тель удаляют в вакууме при 100 С/1015 мм рт. ст., в остатке получают целевой продукт, д 20 1,5820; выход98%, 0Найдено, %; С 1 15,41; Р 6,54;Я 7,62.2 2 Вычислено, %: С 15,75; Р 6,87;37, 10.П р и м е р 3. Получение Я -бутил- -О-(4-хлорфенокси)этилбензилтиофосфоната,К раствору 0,026 г.моль дибутилдисульфида в 20 мл сухого хлороформа приоминус 40-50 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор...

Номер патента: 455544

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Воллвебер, Томас, Флукке, Шульц

МПК: C07D 91/18

Метки: 2-(аминофенилолимино)3-аза-1, тиациклоалканов

...- (5 - карбоциклобутилоксиаминофенилимино)-М-метилтиазолидин;2 - (4 - карбоциклопентилоксиаминофенилимино)-К-метилтиазолидин;2 - (4 - карбоциклогексилоксиаминофенилимино)-Х-метилтиазолидин;2-(4 - карбоциклогексилметилоксиаминофенилимино)-М-метилтиазолидин;2 - (4-карбобензоксиаминофенилимино) - Х- метилтиазолидин;2-(4 - карбофенэтилоксиаминофениламино)- Х-метилтиазолидин;2 - (4 - карботетрагидрофурилоксиаминофенилимино)-М-метилтиазолидин;2 - (4 - карбофурфурилоксиаминофенилимино)-И-метилтиазолидин;2 - (4 - карботиенил-(2)-метоксиаминофепилимино)-М-метилтиазолидин;2-(4 - карбофеноксиаминофенилимино) - Х- метиотиазолидин;2 - 4 - карбо-(4-хлорфеноксиаминофенилимино)-М-метилтиазолидин,П р и м е р 2,...