188973

О П И С А Н И Е 188973ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Респуолик;л, 12 о, 26 гением заявки90 Об 23-4 присоед 1 ПК С 071ДК 547.256.2.07(088,8 Приоритет о делам и открыти т 1 инистроеСР оми изоорвтенпри Сов тбликовано 17.Х.1966. Бюллетень7.Х 11.1966 Дата опуб кования описания Авторыизобретения А. Ф. Попов, Н. Н. Корнеев, Е. Н, Коротков, А. Ф. Жигач,. А. Рыбакова, Г. С. Захаров, В, А. Курицын, С. И, Лебедев,В. В. Работиов, В. В, Соловьев и В. А. Кроль Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛтОМИНИЙАЛКИЛОВ Известен способ поллов взаимодействиеми олефинами в ирисуния и гидрида титантора.С целью упрощениспособ получения алчающийся во взаимоддородом и олефинамиалюминия и галогенигрупп периодической учения алюминииалкиалюминия с водородом тствии триалкилалюмиа в качестве катализая процесса юминийалк ействии ал в присутств дов метал системы. предложенилов, заклюоминия с воии триалкиллов 1 Ч и Ч 1 П р и м е р 1. В реактор емкостью б л с быстроходной турбинной мешалкой загружают 113 г алюминиевой пудры, измельченной в 15 вибрационной мельнице и суспендированной в 560 г бензина, 15 г четыреххлористого титана и 990 г триэтилалгоминия, растворенного и 1200 г бензина. Реакционнуго массу нагревают до 100 - 110 С и нагнетают водород до 2 Э 60 атлг. В течение 1 час поглощение водорода практически прекращается, Давление водорода поддерживают в интервале 40 - 60 ати.После охлаждения полученную реакционную массу выгружают и анализируют на содержа ние алюминия. Получают 2310 г раствора. Конверсия алюминия 80%, что соответствует образованию 860 г диэтилалюминийгидрида.Для получения триэтилалюмнния синтезированный диэтилалюминийгидрид-сырец эти лируют при 60 С и давтечение 2 час.П р им ер 2. В реактор емкостью 6 л с быстроходной турбинной мешалкой загружают 60 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 680 г бензина, 30 г О,1 н. раствора четыреххлористого ванадия в цик;гогексане и 525 г триэтилалюминия.Реакционную массу термостатнруют при температуре 120 С в течение 1 час в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм Конверсия алюминия 85%. Скорость реакции образования диэтилалюминийгидрнда 0,85 г моль А 1(С,Н,)Нг аглом А 1 часВ опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого ванадия, конверсия алюминия 1 Оз/с при длительности синтеза 10 час; скорость реакцииг моль НА 1 (С Нь)г аксом А 1 чосП р н м е р 3. В реакгор емкостью 2,5 .г с быстроходной турбинной мешалкой загружают 55 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 217 г бензина, 1 г четыреххлорнстого титана, 13 г трннзобутнлалюминня и 460 г нзобутилена. Реакционную смесь в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм в течение 1,16 час термостатируют при температуре 150-С. Конверсия алю188973 Составитель И. А. Спешилова Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бпиккер Корректоры: Л, Е. Марисичи С. М. Белугина Заказ 391215 Тирак 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2 миния 88,0%, скорость реакции синтеза триг лоль А 1( - С,Н) пзобутилалюминия 0,76 -а.г атом А часВ опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого титана скорость реакции синтеза триизобутилг лиль А 1 (1 - С 4 Нс)аалюминия 0,40г атол А час П р и м е р 4. Синтез триизобутилалюминия проводят в условиях, описанных в примере 2, но вместо четыреххлористого титана загружают пятихлористый ниобий - 1 г. Время реак. ции 2,25 час, Конверсия алюминия 100,0%,г люэль А (1 - С 4 Н )з скорость реакции 0,445г атол А часП р и м е р 5. Синтез триизобутилалюминия проводят в условиях, описанных в примере 2, но вместо четыреххлористого титана загружают 1 г четыреххлористого ванадия. Время реакции 1,25 час. Конверсия алюминия 77%,г лсоль Л 1( - СНа)з скорость реакции 0,62г атолл А 1 часП р и м е р 6. Синтез триизобутилалюмпния проводят в условиях, описанных в примере 2, но вместо четыреххлористого титана загружают 1 г четыреххлористого циркония. При длительности реакции 1 час, конверсия алюминияг мэль А 1( - СНо)з 70%, скорость реакции 0,7г атом А 1 час Предмет изобретенияСпособ получения алюминийалкилов взаимодействием алюминия с водородом и олефи нами в присутстьии триалкилалюминия исоединения переходного металла, отличаои 4 иися тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединения переходного металла используют галогениды металлов 1 Ч или Ч 20 групп периодической системы,