Способ получения укремнийорганических тиовиниловых эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 178372
Автор: Иркутский
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 178372 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 29 1963 ( 83379 Кл. 12 о, 26 оз с присоединением заявки М 1 ПК С Комитет по делам обретений и открыт ри Совете Министро СССРЯ 16,10; 40; вещества20ст по Известны способы получения у-кремнийорганических тиовиниловых эфиров.Цель изобретения - расширить сырьевую базу и ассортимент целевых продуктов. Достигается это взаимодействием у-кремнийсодержащих меркаптанов с ацетиленом в присутствии едкого кали в качестве катализатора в среде органического растворителя (диоксана) под давлением 15 - 20 атм и при нагревании до 80 в 100,Пример 1. Получение утриметилсилилпропилтиовинилового эфир а. В стальной автоклав емкостью 1 л помещают 21 г триметилсилилпропилмеркаптаца, 65 г диоксана и 3,1 г (15" от веса маркаптана) прокаленного едкого кали в виде порошка. Автоклав наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм до полного насыщения реакционной смеси, затем нагревают при перемешивании при 80 - 90 С в течение 1 час (при этой температуре максимальное давление в автоклаве достигает 18 атм), После охлаждения автоклав разгружают и промывают эфиром, который объединяют с основной реакционной массой. Смесь промывают водой, эфирный слой сушат над прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 19,1 г(78 О), с т. кип. 74,5 С при 7 мм рт 1,4785, с 14 0,8920, МК найдено 55,38, МК вычислено 55,12.Найдено, ",: С 55,31; Н 10,50; Я 16,03;Я 18,42.С,Н 18 й.Вычислено, ",; С 55,09; Н 10,Я 18,39.Пример 2. Получение у-диметцлэтцл сил ил и ропилтиовиннловоО э ф и р а. Синтез проводят аналогично вышеописанному, но берут 24 г дцметилэтилсилилпропилмеркаптана, 3 г (12 оо от веса меркаптана) едкого кали ц 65 г диоксана. Температура реакции 90 в 1 С. Максимальное дав 5 ление 18,5 атм. Получают 22,5 г (80") вещества с т. кнп. 92 - 92,8"С при 9 мл рт. ст,;д 4 1,4790, а 4 0,8729; МК найдено 61,20, МКвычислено 60,91,Найдено, о: С 57,32; Н 10,53; Я 15,00;Я 16,80.С,Н 2,18.Вычислено, 9/о. С 57,37; Н 0,70; Я 1 14,91;Я 17,02.Пример 3. Получение у-трцэтцлсцл или р о пил тц о в ц н ил о в ого эфцр а. Процесс ведут так же, как и в двух уведенных примерах, Для синтеза беруг178372 Составитель М. В. Кожинская Герасимова Тскред Л, К. Ткаченко Корректоры; В. П. Федулова и Л. Е. МарисичТираж 725 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем О, и итета по делам изобретений и открытий при СоветМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 л. Подписное инистров СССР пография, пр. Сапунова,3ют 6,3 г (77 о,) вещества с т. кип, 85 - 86 С при 1 мм рт. ст.; по 1,4850; с 4 0,8880; МЯ найдено 69,31, МК вычислено 69,01.Найдено, %: С 60,75; Н 11,30; 51 12,90; Я 14,65.С,На 43 З.Вычислено, %; С 61,03; Н 11,7; Я 12,97; Я 14,81. Предмет изобретения 1. Способ получения у-кремнийорганическихтиовиниловых эфиров, отличающийся тем,что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, у-кремнийсодеркащие меркаптаны подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии едкого 5 кали в среде органического растворителя приповышенных давлении и температуре.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 80 в 1 С.3. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 10 процесс ведут под давлением 15 - 20 атм.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве органического растворителя используют диоксан.
СмотретьЗаявка
833798
Иркутский институт органической химии
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: тиовиниловых, укремнийорганических, эфиров
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-178372-sposob-polucheniya-ukremnijjorganicheskikh-tiovinilovykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения укремнийорганических тиовиниловых эфиров</a>
1, 10-фенантролинаты 4-нитрофенил-4 -пиридилметанидов натрия или калия, обладающие индикаторными свойствами по отношению к воде или протонным органическим растворителям с интервалом перехода окраски от синей к
Номер патента: 1807052
Опубликовано: 07.04.1993
Авторы: Беляев, Власова, Демидов, Кукушкин
МПК: C07D 213/26, G01N 31/22
Метки: 10-фенантролинаты, 4-нитрофенил-4, воде, индикаторными, интервалом, калия, натрия, обладающие, окраски, органическим, отношению, перехода, пиридилметанидов, протонным, растворителям, свойствами, синей
...Плав охлаждают и хранят в атмосфере, не содержащей паров воды. Выход составляет 99,0% от рассчитанного (5,973 г),Найдено, %: С 72,5; Н 4,2; й 14,1йаСзбНгбйб 02Вычислено, %: С 72,5; Н 4,2, й 14,1.П р и м е р 4. Бис,10-фенантролинат 4-нитрофенил-пиридилметаниа натрия.Смесь 2,142 г 4-нитрофенил-пиридилметана, 3,964 г гидрата 1,10-фенантролина и 0.530 г йагСОз нагревают при 120 С в течение 10 мин до образования темно-синего плава и убыли массы исходной смеси 0,665 г. Плав охлаждают и хранят в атмосфере, не содержащей паров воды, Выход составляет 99,2% от рассчитанного (5,971 г),Найдено, %. С 72,4, Н 4,1; й 14,0.5 йаСзбНгбйб 02Вычислено, %, С 72,5, Н 4,2, й 14,1.П р и м е р 5, Моно,10-фенантролинат4-нитрофенил-пиридилметанид калия,Смесь 2,142...
Способ получения хлорангидридов алкил(арил) трихлорметилтиофосфиновой кислоты
Номер патента: 207909
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дмитриева, Ивин, Караванов
МПК: C07F 9/34
Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов
...г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до...
Способ получения хлоралкиловых эфирова галоидалкенилфосфоновых илифосфиновых кислот
Номер патента: 427946
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова
Метки: галоидалкенилфосфоновых, илифосфиновых, кислот, хлоралкиловых, эфирова
...Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент Найдено, %: С 23,2; Н 3,8; С 1 22,6; Вг 25,1;Р 9,90.СзН 1 оОзС 2 Вг Р,Вычислено, %: С 23,0; Н 3,5; С 1 22,8;Вг 25,6; Р 9,95.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но при отоутствии распворителя.Органический слой отделяют и подсушиваютпри 30 - 80 С и 40 - 10 люм рт, ст, Выход бис(50% от теоретического), Константа и акалитические данные продукта близки к показателям в примере 1.П р и м е р 3. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но вместо 10%-ного водного раствора едкого калия применяют 3%ный раствор его, Выход бис (Р-хлорэтилового) эфира а-бромвинилфосфоновой кислоты 21,8 г(70% от...
Способ получения стереоизомерных (3р, 1р, 1, 3, 1,3, 1, 3 ) циклопропанкарбоновых кислот или эфиров или их солей
Номер патента: 640656
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07C 61/04
Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...
Способ получения 0-алкил-5-(р-арилтиоэтил)тиокарбонатов
Номер патента: 201372
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 329/06
Метки: 0-алкил-5-(р-арилтиоэтил)тиокарбонатов
...и 10 ял сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником в течение 8 час, Растворитель из реакционной массы отгоняют и целевой продукт выделяют дробной перегонкой, Получают 2,5 г (52% ) вещества; т. кип. 152 - 154 С/2 мм, д 42 о 1,1693; ио 1,5744; МКз 68,32, выч, 68,06 (АКз брали равной 7,81, как в тиолах).Найдено, %: Я 26,23,10Пример 2,этил 1-тиокарбонатмера 1 Б из 3,7 гэтилмеркаптана, 215 формиата, 0,88 г78% Т, кип. 149пе 1,6670; МйоНайдено, %; Я 2 тио)- притио)- хлорыход 1410;201372 Найдено, з/,: Я 23,00; С 12,90.Вычислено, оо: 8 23,14; С 1 12,83. ЛгЯСНСН 28 СООК,Составитель И, ЯловаРедактор И. Тайиутдииова Текрсд Т. и, Курилко Корректоры: Н. И, Быстрова и С. А. Большакова Заказ 3106/7 Тираж 535 ПодписноеЦПИИПИ...
Предыдущий патент: Способ получения 4-сульфамида о-цимола и 2-сульфалшда я цимола
Следующий патент: Способ получения фосфорилированных производных щавелевой кислоты
Случайный патент: Сочлененное транспортное средство