Способ получения смешанных диамидоэфировтиофосфорной кислоты

Номер патента: 334706

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: кислоты, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Р 11,3.Вычислено, %: С 40,3; Н 6,4; Р 11,5.П р ц,м е р 2, К 8 г натрия, эмульгцрованного в 150 1 гл толуола (безводного) добавляют по каплям 32,2 г этанола (безводного) иперемешивают в течение часа при 95 С.После охлаждения взвеси до 0 - 5 С к неймедленно добавляют по каплям смесь цз52,6 г 2.этилтио-Х,К-дцметилацетамида и26,5 г этилового эфира муравьиной кислотыв 50 лгл эфира (безводного), После перемешивания в течение 16 час при 0 - 5 С осадокнатрцевой соли отфильтровывают, промывают 300 мл эфира (безводного) ц высушиваютв вакууме,5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Найдено, %; С 36,0; Н 6,0;Я 21,0,Вычислено, %: С 36,1; Н 6,1; И 4,7; Р 9,7;5 21,4.Пример 3, 6,9 г натрия растворяют в 400 мл изопропанола и переводят в промытый азотом...

Номер патента: 143387

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Студнев

МПК: C07C 303/24, C07C 309/70

Метки: альфа, ангидридов, кислот, нитронерфторкарбоновых, смешанных

...р и м е р. К раствору 1 моля ссрпого ангидрида в безводн реххлористом углероде медленно при перемешивании и охлаж бавляют 1 моль (с учетом связанной воды) нитродифторуксу лоты. После смешения реагентов смесь доводят до комнатной туры и затем нагревают до 50 в течение часа. К охлажденной ледяной водой реакционной массе медле бавляют абсолютный этиловый спирт в молярных соотношени и нагревают в течение 2 час при 50. После отделения раствор вакуумом перегонкой выделяют этиловый эфир нитродифтор кислоты, т. кип. 50 - 52/65 мм; й 4" -- 1,3061, пл =-1,3653. ВыхоПредмет изобретения Способ получения смешанных ангидридов а-нитроперфторкарбоно. вых кислот, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что а-нитроперфторкарбоновую кислоту подвергают взаимодействию...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 1831864

Опубликовано: 20.05.1995

Авторы: Андреев, Булгаков, Зубарев, Кофман, Островский, Певзнер, Подрешетникова, Поплавский, Пульцина, Смирнов, Трубицын, Успенская

МПК: C07D 233/58, C07D 249/08

Метки: nh-кислот, азольного, водного, извлечения, массы, незамещенных, раствора, реакционной, ряда

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕЗАМЕЩЕННЫХ NH-КИСЛОТ АЗОЛЬНОГО РЯДА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ общей формулыгде X и Y CH и/или N,включающий обработку реакционной массы органическим растворителем, удаление растворителя и очистку NH-кислот от сопутствующих примесей, отличающийся тем, что реакционную массу вначале разбавляют водой до содержания целевого продукта 30 60 г/л, создают pH среды в диапазоне pKa (3 - 4) и pKBH+ + (3 4), полученный раствор осветляют с помощью пылевидного микропористого активного угля, пропускают через слой гранулированного активного угля того же типа из расчета 0,15 -0,32 г NH-кислот на 1 г активного угля и затем...

Номер патента: 122144

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/17

Метки: дитиофосфорной, кислоты, полных, эфиров

...предлагаемый способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты очень удобен и экономичен, В качестве побочного продукта образуется соответствующая соль метафосфорной кислоты, которая может быть использована в качестве концентрированного удобрения, особенно если для реакции брать аммониевые или калиевые соли диалкилфосфористой кислоты. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельпой воронкой или рогатым форштосом для загрузки твердых ве.122144 ществ, помещают 0,025 моля диметилфосфористой кислоты и прибавляют 0,025 моля триэтиламина в 30 мл бензола, К полученной соли при охлаждении водой и перемешивании постепенно прибавляют 0,025 моля диметокситиофосфондисульфида, Температуру реакционной смеси...