Способ получения фосфорсодержащих перекисныхсоединений

Номер патента: 178375

Авторы: Батог, Машненко, Рома, Украинский

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) ите Номитет по делам обретений и открыт ри Сосете МинистроСССР)публиковапо 6. БюллетеньДата опубликования описания 28.11. АвторыизобретенияЗаявитель М шненко, А. Е, Батог и М, К,научно-исследовательский инс раински ПОСОБ ЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖА СОЕДИНЕН И й ПЕРЕКИСНЫХ 39; Р 10,31; нанти приполимеризаед м е т изобретен и жащих перетом фосфора екисной групанические гаосфинов подаралкил)перснования при 1Фосфорсодержащие перекисные соединения, в которых перекисная группа непосредственно не связана с атомом фосфора, не известны.Предложеш 1 ый способ получения указанных соединений заключается в том, что трет-алкил- (трет-аралкил) -пероксиалканолы подвергают взаимодействию с алкил(арил)галоидфосфатами, или окисями алкил(арил)дигалоидфосфинов или диалкил (диарил, алкарил) галоидфосфинов. Процесс идет в присутствии основания при температуре от - 20 до 50 С.Пример 1. Синтез диизопропил(трет- бутилпероксиметил) - фосфат а. Смесь 14,4 г (0,12 лоль) трет-бутилпероксиметанола и 16 лл абс. пиридина, охлажденную до - 15 С, прибавляют к раствору 20,4 г (0,1 лоль) диизопропилхлорфосфата в 40 лл пиридина. После чего смесь перемешивают 4 час при комнатной температуре, затем добавляют 100 лл бензола и промывают последовательно ледяной водой, 2 н. серной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия, 25%-ным водным спиртом и снова водой. Бензольный раствор сушат сульфатом магния и после удаления растворителя в вакууме продукт выдерживают в вакууме 1 - 2 лл рт. ст. в течение 3 - 4 час при температуре бани 70 С. Получают 23,0 г (81%) бесцветной жидкости с пр 1 4185 с 1 1 0348 МЯ и 69 30 вычислено 68,82.Найдено, %: С 46,36; Н 8,94; Р 10,84; О акт.5,66. С гг Н;РО 6.Вычислено, %: С 46,47; Н 8,86; Р 10,89,О акт. 5,62.Пр и м ер 2. Синтез м етилди-(трет 5 бутилпероксиметил)-ф осф и ната. Изсмеси 14,4 г (0,12 ло,гь) трет-бутилпероксиметанола и 6,65 г (0,65 лоль) дихлорангидридаметилфосфиновой кислоты в растворе 58 ллабс. пиридина и 100 л.г безводного бензола10 при температуре - 15 С после обработки,аналогичной предыдущему опыту, получают14 г (90%) бесцветной жидкости с пд 1,4302;с 14 1,0605; МКр 71,28; вычислено 71,53.Найдено, %: С 44,20; Н 8,50; Р 10,65; О акт.10,43,Сг,НгРОт.Вычислено, с/,: С 44,00; Н 8,О акт. 10,65.Полученные соединения смогутменение в качестве инициаторовции непредельных соединений. Спосоо получения фосфорсодекисных соединений, у которыхнепосредственно не связан с перпой, отличающийся тем, что орлоидфосфаты или окиси галоидфвергают взаимодействию с алкилоксиалканолами в присутствиитемпературе от - 20 до + 50 С.

Смотреть

Заявка

931742

О. М. Машненко, А. Е. Батог, М. К. Рома, Украинский научно исследовательский институт

МПК / Метки

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: перекисныхсоединений, фосфорсодержащих

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-178375-sposob-polucheniya-fosforsoderzhashhikh-perekisnykhsoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорсодержащих перекисныхсоединений</a>

Похожие патенты