ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патента Заявлено 19,1.1963 (Ло 814791/23с присоединением заявки М Кл. 12 о МПК С 071УДК 34.419,1.07(088.8 Комитет по делам изобретеиии и открытий при Совете ббииистрое СССРПриоритетОпубликовано 22.1.1966. Бюллетень Ге 3Дата опубликования описания 12,П 1.1966 Иностранецезаре-Аугусто П Авторизобретенит Заявител аниая фирма Монте2 Предметом настоящего изобретения является способ получения моиометиламида диметилдитиофосфори.,уксусной кислоты.Получение выл названного соединения взаимодействием эфиров дпметилдитиофосфорилуксусиой кислоты с водным раствором м оном етила ми и а в бецзоле, хлороформе и других растворителях известно.Предлагаемый способ состоит в том, что в известном процессе и качестве органического растворителя используют растворители илц смеси растворителей с температурой кипения от - 2 до +10 С, например жидкий бутан, смесь 90% СС 1 зР и 10% СС 1 Ге, смесь 79,5% СС 1,Г и 205% СС 1 Г.,П р и м е р 1. 750 лл бутана помещают в трехлитровую трехгорлую колбу, снабженную смесителе; погружным термометром, дели- тельной воронкой и обратным холодильником, в котором циркулирует жидкий аммиак. Затем в жидкость при температуре кипения вводят 460 г (2 лоль) метилового эфира О,О- диметилдитиофосфорилуксусной кислоты (97% степени чистоты) и к тщательно пер- мешиваемой смеси прибавляют 216 г (2,4 иоль) 34,3%-ного водного раствора моцометиламица в течение 2 чис, причем благодаря кипящему бутацу температура постоянно поддерживается около 0 С. Смесь перемешивают еще 2 час при 0 С и добавляют 250 лл воды, охлажлеццой примерно до 0 С. Избыточный амин нейтрализуют до 6,5 - 7 добавлением примерно 290 цл 7,5%-ного раствора Н ЯО, предварительно охлажлеииой до ОС.Посче окончания нейтрализации обратный холодильник заменяют прямым холодильником и отгоняют бутан, пока це будет достиг. нута максимальная внутренняя температура 2 С. Следы бутана удаляют в вакууме. Остаток центрифугируют и затем высушивают иа ьоздухе при комнатной температуре. После ьысушиванпя в течение 70 час получают 355 г монометиламида О,О-диметилдитиофосфорилуксусной кис,чоты с температурой зачвердевания 48,4 С. Арсецометрический титр готового прочукта составляет 97,51%; амидцо-азотиый титр 98,76%.П р и м е р 2. Процесс производят таким же образом, как и в примере 1 до нейтрализации с раствором НеЯО,. Водно-бутановую суспензшо центрифугируют, а твердый продукт просушивают на возлухе прц комнатной температуре. После просушивация и течение 70 час получают 360 г монометиламила О,О-диметиллитиофосфорилуксусной кислоты с точкой плавления 49,2 С. Арсецометрический титр продукта составляет 98,28%; амидно-азотный о титр 98,90%.178750 Составгпли М. Кожинская Гсмсд Т, Г 1. Курилко Корректор Ю. М, Федулова Редактор Г, Караиова Заказ 505 О Тираж 7"5 Формат бум. 00 Х 90/, Объем 0,13 изд. и Подписио;Ц 11 ИИГ 1 Комиге 1 а по делам изобретенийоткрвний при Совсгс .ииистрои СССРМосква, Цеитр, пр. Серова, д. 4 Типграфини пр. Сапунова, д. 2 Пример 3. Процесс производт таким тке обрязоы, как описано в прмере 2, за исклочением того, что бутан заменяют смесью, состоящей из 79,5% СС 1 аР н 20,5% СС 1 аРа. Эта смесь, точка кипения которой - 2 С, полно стью растворяет метнловый эфир О,О-днметилдитиофосфорилуксусной кислоты, благодаря чему аминирование сложного эфира происходит в растворе, а не в суснензни, как это имело место в предыдущих примерах. В виде 10 осадка получают 366 г монометиламидя 0,0-димеплдитиофосфорилуксусой кислоты с точкой плавления 49,1 С, Лрсенометрическпй титр полу,аемого продукта составлет 99,68%;амидо-азотный титр 99,15%.15П р и м е р 4. Действуя так же, как указано в примере 1, и используя вместо бутана пропан, производят реакцию аминирования под давлением 5 ат таким образом, чтобы сохранялась температура примерно 0 С. Затем 20у л иистилляциеи удаляют пропан, причем темпе-,": ратура все время сохраняется равной 0 С. Огделение монометиламида 0,0-димстилдитиофосфорилуксусной кислоты производится таким же образом,как это описано в примере 1, 25 Получают 350 г монометпламидя О,О-диметилдитиофосфорилуксусной кислоты с точкой затвердевания 48 С, Лрсенометрический титр продукта составляет 97,4%; ямидно-азотныйтитр 98,5%.30 П р и м е р 5. Процесс производят таким же образом, как и в примере 3, за исключением того, что в качестве растворителя используют смесь, состоящую из 90% СС 1 зР и 10% СС 1 Ра. Этя смесь имеет точку кипения +10 С и растворяет полностью кяк сложный метиловый эфир 0,0-дпметилдитиофосфорилуксусной кислоты, так и побочные продукты реакции, благодаря че у аминирование сложного эфира происходит в растворе, а не в суспензии, как это имело место в примерах 1 и 2. В виде осадка получают 250 г монометиламида 0,0- диметилдитиофосфорнлуксусной кислоты с почкой зятвердевания 49 С, Лрсенометрический титр получаемого продукта составляет 98.,2%; амидно-азотный титр 98%. Предмет изобретенияСпособ получения И-моноуетиламида диметилдитиофосфорилуксусной кислоты взаимодействием метилового эфира диметилдитиофосфорилуксусной кислоты с водным раствором мопометиламиня в органическом растворителе, отлгиающийся тем, что, с целью повыгиения степени чистоты продукта, в качестве органического растворителя используют растворители или смеси растворителей с темперапурой кипения от - 2 до + 10 С, например, жидкий бУтан, смесь 90 о 7, СС 1 аР и 10% СС Р, смесь 79,5% СС 1 аР и 20,5% СС 12 Р 2.

Смотреть

Заявка

814791

МПК / Метки

МПК: C07F 9/24

Метки: 178759

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-178759-178759.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">178759</a>

Похожие патенты