Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
177886 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сосв Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от ав етельства Ъо(л. 12 0042952 явлено 29.Х.1964 (М рисоединением заявкииоритет ЧПК С 071 Комитет по деламобретений и открытири Совете МинистровСССР юллетень Ко 2 иковано 08.1.196 сания 23.11.19 Дата опубликования Авторыизобретени. Я. Якубович, П. О. Гитель и оловова явитель ФТОРАРОМАТИЧ ЕСКИХ ЦИКЛОФОСФ НИТРИЛАТОВ СПОСОБ ПОЛУЧЕ 2 ентафторфегревании враствору пре 60"С прц0,015 .ноль)у же появляпльцый белт 10 иаэс, зальтровываюдрофуран,ой выпада8%). Послеэтаноза тсть (и эва Пример 2, 20 о г и лия растворяют при на рагидрофурана. К этохг шивании при температу каплям раствор 5,35 г ( фонитрнлхлорцда, Сраз ла небольшой, затем об Нагревацие продолжаю хлористого калия отр трата отгоняют тетрап ливают в воду, из котор лы, Получают 11,8 г (6 перекристаллнзацпп из 106 С. Термостабильцо пилляре) ) 370 С,нолята ка л.г тетри перемслцвают по ццклофосется сначаый осадок.тем осадок т, от филь- остаток вьют крцсталповторной пл, 105,5 - .уров, ,а 46,23 46,43 46.50 3,40 2,93 2,95 Вычислено %О Найдено, %:,9 ,9 5 Предмет изобретен Предложен способ получения фторароматических циклофосфонитрилатов. Полученные соединения обладают термической и химической стабильностью.Предлагаемый способ состоит в том, что фторфенолят натрия или калия подвергают взаимодействию с фосфонитрилхлоридом при нагревании в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана.Пример 1. 22,4 г (0,2 гиоль) п-фторфенола (с т, кип, 66 - 69 С/б лл) растворяют в 100 лл метанола и к раствору постепенно прибавляют 4,5 г (0,2 г атои) металлического натрия в виде мелких кусочков. По окончании реакции метанол отгоняют, заменяют ксилолом. К суспензииг-фторфенолята натрия в ксилоле приливают по каплям при перемешивании раствор 10,5 г (0,03 ноль) циклофосфонитрилхлорида в том же растворителе. Нагревацие реакционной смеси продолжают 18 час, после чего ее промывают раствором соляной кислоты, водой (до исчезновения ионов хлора), сушат над прокаленным поташем. После отгонки растворителя остаток перегоняот при уменьшенном давлении. Т. кип. 302 - 320 С(2 л т (кристаллизуется). Выход 53% (12,7 г), после повторной кристаллизации т. пл. 123 - 123,5 С.С Х Р Н ГВычислено, % 53,92 5,24 11,60 3,02 14,23 Найдено, % 50,16 5,64 10,68 4,83 13,205041 591 1077 486 13,15 Способ получения лофосфоцитрилатов,фторфенолят натрия 30 взаимодействию с ф нагревании в среде например тетрапдроУД К 547.558.1.07(088.8) фторароматическцх цикотляасиайсл тем, чтоилц калия подвергают сфонцтрцлхлорцдом при цертцого растворителя, фура на.
СмотретьЗаявка
1004295
А. Я. Якубович, П. О. Гитель, О. П. Соловова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/02
Метки: фторароматических, циклофосфо-нитрилатов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-177886-sposob-polucheniya-ftoraromaticheskikh-ciklofosfo-nitrilatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов</a>
Предыдущий патент: 177885
Следующий патент: Способ получения фосфорсодержащих арилоксиацетатов
Случайный патент: Силовой двухоперационный полупроводниковый