Способ получения изоцианатов фосфора

Номер патента: 220258

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Колод, Самарай

МПК: C07F 9/06, C07F 9/165

Метки: изоцианатов, кислоты, эфировтиофосфорной

...Е - алкил, арил.Известен способ, получения изоцианатов эфиров тиофосфорной кислоты взаимодействием амидоэфиров тиофосфорной кислогы с хлористым оксалилом.С целью расширения сырьевой базы предложено вместо хлористого оксалила использовать фосген.П р и м е р. Через раствор или суспензию 0,1 г моль амидоэфира тиофосфорной кислоты в 100 - 150 мл безводного толуола (ксилола, хлорбензола, ди- или трихлорбензола и др.) пропускают вначале (0,5 час) без нагревания фосген, затем температуру смеси г однимают до 110 - 130 С,и продолжают пропускать фосген при этой температуре еще 4 - 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. В остатке получают продукты в виде светло- желтых или светло-коричневых жидкостей с выходом .100%, После перегонки в...

Номер патента: 12988

Опубликовано: 31.01.1930

Авторы: Борсбах, Пистор

МПК: C01B 25/027, C01B 25/12, C01B 25/20

Метки: ангидрида, кислоты, фосфора, фосфорного, фосфорной

...неудобств,Предлагаемый способ имеет целью устранить указанные недостатки путем включения в установку пылевой камеры, в которой на всем ее протяжении поддерживают температуру выше точки плавления фосфора при помощи как самой теплоты подводимых к ней газов, так и соответствую- щего приспособления для изоляции и притока тепла, - и, кроме того, присоединяют к ней электрический пылеочиститель.Введение указанной установки, очищаю- щей газы, имеет значение не только потому, что при этом получается непосредственно большой выход чистого фосфора, но и потому, что этим путем при одинаковой аппаратуре может быть включена и операция непосредственного получение фосфорного ангидрида из паров электрической печи. Таким образом, по мере надобности можно...

Номер патента: 630256

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Кирилин, Миронов, Хатунцев, Шелудяков

МПК: C07F 7/08

Метки: карбоновых, карбофункциональных, кислот, кремнийорганических, сложных, эфиров

...раствора Н,Р 1 С 1, бН,О и эквимолярпой смеси не- предельного эфира карбоновой кислоты с 10 гидридсиланом при соотношении в г-экв гидридсилапа и НР 1 С 1, 6 НО равном 1: 0,35 10- - 0,85 10-".Нагрев спиртового раствора Н,Р 1 С 1, 6 НО с частью реакционной смеси жела тельно проводить до тех пор, пока не прекратится газовыделение и не начнется процесс интенсивного термического разложения реакционной смеси до черного хлопьевидного продукта. Затем, поддерживая тем пературу реакционной смеси в интервале от 40 - 180 С, прибавляют остальное коллчество исходной смеси непредельного эфира и гидридсилапа.П р и м е р 1. В реакционную колбу помещают 3 - 5 капель 0,1 н. раствора НР 1 С 1 а 6 Н,О в изопропиловом спирте, прибавляют 6 - 7 мл смеси,...

Номер патента: 749844

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Акулич, Балыкина, Болботунова, Великанова, Наумова

МПК: C07F 9/15

Метки: качестве, кислоты, полиэтилена, против, светового, стабилизатора, старения, термоокислительного, фосфористой, циклический, эфир

...и капельной воронкой, помещают 0,026 г/моля (11,75 г) продукта конденсации (пример 2), раст О воряют при перемешивании в 100 млсухого эфира (о в бане 40 С), добавляют 0,026 г/моля (3,49 г) треххлористого Фосфора, затем для связывания выделяющегося хлористого водорода медленно добавляют 0,052 г/моля 43 г) анилина и перемешиваютсмесь 1,5 час. Смесь охлаждают, отфильтровывают эфирный раствор хлорФосфита от хлористой соли анилина,переносят его в другую реакционнуюколбу, затем добавляют 0,026 г/моля(5,79 г) дифенилолпропана и0,026 г/моля (2,36 г) анилина. Фосфорилирование продолжают 1,5 ч. Затем раствор Фосфита отфильтровываютв круглодоннуЮ колбу, отгоНяют эфири продукт высушивают на водоструйноми масляном насосах. Выход фосфитасоставляет...

Номер патента: 892876

Опубликовано: 23.09.1983

Авторы: Бахишев, Кривенчук

МПК: A61K 31/10, A61K 31/21, A61P 39/02, C07C 323/47

Метки: антидотов, качестве, кислот, оксотиогидроксимовых, соединений, фосфорорганических, эфиры

...вязкая масса, которая до следующего дня закристалли- .зовалась в испарителе холодильника.Комок растирают палочкой, осадок отфильтровывают, промывают эфиром, сушат в вакуумзксикаторе. белый мелкокристаллический порошок, выход5,47 г (86,5), т.пл. 119120 С, После перекристаллизации из смеси хлороформспирт (15:1), с последующим .добавлением петролейного эфира, т.пл, 123-124 С.Найдено, Ф; С 53 30; Н 6,65;Ц 11,50; 5 10,08.С Н М 0 5 НСВычислено, Ж: С 53,081 Н 6,67;С 1 11,191 5 10,12,еееа еае аввааа вав ВС Н Сили Вгвв 4 ве ввввевв-тиогидроксимовой кислоты. 350,31 г (0,001 моль) гидрохлорида5. диэтиламиноэтилового эфира 2-оксо-фенил-этан"тиогидроксимовой кис-лоты растворяют в 2 мп воды в дели"тельной воронке, прибавляют 2 мл эфи ра и 0,07...