Способ получения хлорангидридов о-арил(gt; amp; фенилфосфорньх кислот

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 287938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Институт, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров

...метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25...

Номер патента: 292983

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых

...(0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме....

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 137673

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беляева, Кузнецов, Шермергон

МПК: C08G 63/68, C08G 79/04

Метки: алкил, арил, кислот, полиэфиров, фосфинистых, фосфористых

...пропилдихлорфосфита 35 - 38 при12,им. Реакцию ведут при температуре 15 в течение четырех минут.Продукт получают желтого цвета, прозрачный и вязкий,Вес полученного продукта 7,14 г. Выход 91,8%, Температура размягчения полимера Т = - 7. Т= - 3. 04 -- 1,1863, и о =- 1,5571, ч,д -- 0,0224.Найдено Р в йроцентах: 9,45 и 9,37. %Р теоретический 9,80.П р и м е р 3. Синтез полифосфита на основе будилдихлорфосфитаи 4,4-диоксидифенилпропана,2.5,7 г 4,4-диоксидифенилпропана,2 и 2,07 г 1 МаОН растворяют в50 мл дистиллированной воды. 4,6 г бутилдихлорфосфита, т. кип.57 - 57,5 при 16 мм растворяют в 50 мл хлорбензола. Реакцию ведузпри температуре 5 в течение 5 мин. После выпаривания растворителяполучают светло-желтый, прозрачный, вязкий продукт. Вес...