Способ получения хлорангидридовдитиофосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Сссетскик Социалистическиа РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 25.7,1965 (ЭЬ 1008848/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 30.711.1966. Бюллетень16 Кл. 12 о, 26/04 МПК С 071 Комитет пс делам зобретений и открытийи Сосете Министров СССР Дата опубликования описания 11.Х.196 Авторыизобретения Н. Либман, А. И, Бей Хохлов, Г. В. Доцев, В. Н. Троицкий изиюк,Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ДИТИОФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ редлагается способ получения хлорангидв дитиофосфорной кислоты общей форму1 сОр ) РС 1, где К и К - алкил или арилП путем взаимодействия алкил (арил) дитиодихлорфосфатов со спиртами или фенолами в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, или без акцепторов хлористого водорода и без органического растворителя.Полученные соединения могут быть использованы для синтеза пестицидных препаратов.Примеры.1, Получение о-бутил-з-бутилдитиохлорфос. фата.А. К раствору 0,05 гмоль бутилдитиодихлорфосфата и 0,055 г моль бутанола в 60 мл бензола добавляют при перемешивании и температуре 35 - 40 С 0,05 г моль триэтиламина. Реакционную массу выдерживают в этих условиях 5 час, охлаждают, отфильтровывают хлоргидрат амина, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт дщ 1,1226, пго 1,5161. Выход 87 с,Вещество почти нацело перегоняется, т. кип.96 - 98 С (0,1 мм), 138 - 140 С (3 мм), с 1 3 1,1236, пгс 1,5175, М 1 со 70,02, выч, 69,99.Найдено, с: С 1 13,80; Я 24,93;С,НдС 1 ОРЯе.Вычислено, с/с: С 1 13,62; 3 24,59.Б. Смесь 0,05 г моль бутилдитиодихлорфосфата и 0,055 г моль бутанола нагревают при 80 - 85 С в течение 15 час, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Для завершения реакции температуру повышают до 100 С, и смесь выдерживают при этой температуре 2 час. В этих условиях выделилось теоретическое количество хлористого водорода. После выделения всего хлористого водорода реакционную массу выдерживают при 60 - 80 С (15 - 20 мм) и получают технический продукт с количественным выходом; с 1 го 1,1240, и" 1,5130, Характеристика перегнанного вещества: т. кип. 75 - 76 С (0,01 мм), с 1 с 1,1250; пгс 1 51642. Получение Я-этил-о-м-крезилдитиохлор фосфата.К раствору 0,05 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,05 г моль м-крезола в 50 мл бен. зола добавляют при перемешивании и температуре 75 - 80 С 0,05 гмоль триэтиламина и реакционную массу выдерживают в этих условиях 4 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают целевой продукт в виде вязкой жидкости, которая при попытке перегонки разлагается,Для идентификации вещество подвергают взаимодействию с бутиламином в бензоле и получают 90, этил-о-.и-крезилбутиламидодитиофосфата, т, пл. 42 - 43 С (из спирта),Таблицавычислено найдено найдено 65,4 46,40 83 - 84/2 1,2912 1,5485 36,70 18,77 18,70 33,41 33,60 88 - 90/2 1,2240 67,0 1,5410 51,4 52,4 17,66 31,01 31,21 17,35 29,27 69,3 88 - 89/1 1,2070 1,5287 56,48 56,08 15,89 16,22 28,90 80,1 100 в 1/1 1,1724 27,52 1,5269 60,70 15,34 60,95 15,25 27,70 78 - 80/0006 1,2488 25,33 1,5965 14,50 14,07 25,10 Предмет изобретения 1. Способ получения хлорангидридов дитиоКОфосфорной кислоты общей формулы 1 ) Р С 1,1Ягде К и К - алкил или арил, отличающийся Составитель И. ЯловаРедактор Б, Б. Федотов Техред А. А, Камышникова Корректор Т, В, Муллииа Заказ 329219 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л, Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4"Р С 1С,Н,83с,н,оР С 1С,Н,3"3с,н,о,РС 1с,н,3 15 5 В условиях примера 1 А получены другиевещества, выход и свойства которых и данные анализа приведены в таблице,тем, что алкил (арил) дитиодихлорфосфаты подвергают взаимодействию со спиртами или фенолами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 процесс ведут в органических растворителяхв присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов.
СмотретьЗаявка
1008848
Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Г. В. Доцев, Б. Я. Либман, А. И. Бейм, В. Н. Троицкий
МПК / Метки
МПК: C07F 9/20
Метки: кислоты, хлорангидридовдитиофосфорной
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184863-sposob-polucheniya-khlorangidridovditiofosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридовдитиофосфорной кислоты</a>
Способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты
Номер патента: 990077
Опубликовано: 15.01.1983
МПК: C01B 7/01
Метки: водорода, выделения, кислоты, раствора, соляной, хлористого
...пропускают через заполненную окисью алюминия адсорбционную колонну с последующей рециркуляцией на стадию экстракции. После окончания эксперимента из 1155 г используемого трив(2-зтилгексил )-амина регенерируют 1036 г амина без структурных изменений, это соответствует потере 119 г или 10,3 в пересчете на исходный амин, Продуктами разложения третичного амина являются ди-(2-этилгек сил)- амин (10 г), 2-зтилгексиламин (0,5 г) и гидрохлорид ди-(2-этилгексил)-амин (0,2 г). Кроме того, получают 108,3 г смеси неидентифицированных веществ. Выход хлористого во дорода в течение всей продолжительности работы (1913 ч) является постоянным,П р и мр А.(сравнительный).Повторяют пример 23 с той разницей,что перед рециркуляцией аминосодержащий...
Способ получения камфена путем отцепления хлористого водорода от хлоргидрата пинена
Номер патента: 28907
Опубликовано: 31.01.1933
МПК: C07C 13/72, C07C 5/00
Метки: водорода, камфена, отцепления, пинена, путем, хлоргидрата, хлористого
...и ее дестиллатов и известные под именем аси дола. Замена олеиновой или стеариновойкислоты нефтеновыми кислотами имеет два преимущества: 1) в силу меньшего молекулярного веса этих кислот их требуется гораздо меньше (приблизительно,130 1 вместо 280 1); 2) кислоты эти гораздо дешевле. .Реакция отщепления хлористого водо РОДа. ОТ хлоргидрата ПИЦСНЗ ВСДВТСЯ Вобычных условиях, т.-е. при нагревании в автоклаве. Выходы камфена получаются хорошие (около 75%теорет.) и продукт получается чистым. Выходы улучшаются при прибавлении некоторых катализаторов, в качестве коих могут служить соединения меди.Прим е р. 100 1 Вхлоргидратпинена нагреваются под давлением в автоклаве с 60 2 асидола и 40 1 едкого натра. Реакция протекает при энергичном...
Способ получения хлористого водорода
Номер патента: 1397407
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Ахметов, Муравьев, Мустакимова, Шестаков
Метки: водорода, хлористого
...хч а (. м ч ср ) д у к т ь Тел(ис - ратура пр ( сМассовое со Опыт Иольное соотношениеКС 1: СаНРОХх 2 Н О отношение КС 1, Н ЬС Г :(о бре г не со=ОО - (ОО хиометрни Фо )г(7 га и( обретен иг 1. (;иособ олуч(ния хлористого водорода путем взаимодействия хлорида калия с коггценгрированной серной кислотой ири иовыц;сниой тсмгсратуре и исреаешиваиии, от гичигогиийег тсм, что, с целью сниженияэнерго:(атрапг ири сохранении высокого выхода продукта и одновременного получения кондиционного калийно-фосфорного удобрения, процесс осущ(свляют в присутствии ирсцииитггга (:ри массовом со гношении к хлориду калия 1:(1,21,4) соответственно.2. (,иособ ио и. 1, опгиг(гюи(ивася тем,что процесс осу:цесгвляют ири 350- - 380 С.(НИ 11 Гос,рствснио и лвин...
Способ извлечения хлористого водорода
Номер патента: 1096200
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Абрамов, Варакосов, Виноградов, Градов, Никитинский, Панфилов, Шевницын, Яндушкина
МПК: C01B 7/01
Метки: водорода, извлечения, хлористого
...Для ректификации используют абгазную с производства диметилфосфита соляную кислоту.575 г 37%-ной соляной кислоты, содержащей 2% фосфористой кислоты в 1 л колбе, оснащенной термометром, устанавливают под ректификационной колонной, эффективностью 14 т,т, Содержамое колбы нагревают с помощью масляной бани до температуры бани 140-150 С. При этом температура в парах достигает 92-97 С, температуоо ра кубовой жидкости 110-112 С. Кои-: денсирующиеся в дефлегматоре пары азеотропной смеси возвращают в колонну в качестве флегмы, Отгоняющийся хлористый водород анализируИз таблицы 1 видно, что фосфористая кислота разрушает азеотропную смесь, НСб - Н О. С повышением содержания фосфористой кислоты в кубовых остатках содержание хлористого водорода...
Устройство для выделения газообразного хлористого водорода из соляной кислоты
Номер патента: 1225606
Опубликовано: 23.04.1986
Авторы: Аллилуева, Буданцев, Будник, Дружкин, Иванова, Искаков, Ражев, Ряднева, Судаков, Тараторкин, Хазова, Ширяева
МПК: B01D 53/18
Метки: водорода, выделения, газообразного, кислоты, соляной, хлористого
...3 и переливной перегородки 4 верх О ней камеры смешения, переливной перегородки 5 и полупогружной перегородки 6 нижней камеры смешения патрубка 7 для ввода соляной кислоты, патрубка 8 для ввода серной кислоты, 25 патрубка 9 для ввода воды, насадочного слоя 10 после первой камеры смешения насадочного слоя 1 1 после второй камеры смешения, патрубка 12 для ввода воздуха, патрубка 13 для ЗО вывода отработанной серной кислоты и патрубка 14 для вывода газообразного хлористого водорода.Устройство работает следующим образом.35Соляная и серная кислоты по патрубкам 7 и 8 подаются в верхнюю камеру 1 смешения, в которой происходит их перемешивание и разогревание жидкости эа счет теплоты разбавления серной кислоты (ввод соляной и серной кислот...
Предыдущий патент: Способ получения р-меркаптоэтиловых эфиров карбоновьх кислот
Следующий патент: Способ полученияs, s, s-триалкилтритиофосфатов
Случайный патент: Регулятор расхода газа