Способ получения алкилдихлордитиофосфатов

Номер патента: 367088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бабаев, Вейисов, Гаджиев, Гасанов, Горбань

МПК: C07C 337/08

Метки: п-алкоксиацетофенонов, тиосемикарбазонов

...ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1,92 г (0,01 моль) п-бутоксиацетофенона с т. пл.28 С, т. кип. 154 - 155 С/5 мм рт. ст.Мол. вес. найдено 187;С 12 НзОзМол. вес вычислено 192.Последний подвергают действию тиосемикарбазида с т, пл. 169 - 170=С, 0,91 г (0,01 моль) тиосемикарбазида и в качестве растворителя 30 мл абсолютного этанола, помещают в колбу одновременно.Колбу с реакционной смесью нагревают до 65 - 70 С 1 час и выдерживают при 65 - 70"С 2 час, После перекристаллизации из этанола и ацетона и высушивания до постоянного веса в вакуумэксикаторе получают 1,98 г тиосемикарбазона п-бутоксиацетофенона (74,75%) в расчете на исходный п-бутоксиацетофенон), с т. пл, 138...

Номер патента: 495828

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Николаус

МПК: C07C 101/62

Метки: бензойной, кислоты, мета-производных

...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...

Номер патента: 297625

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исеева, Мамедов, Пашаев

МПК: C07C 23/18

Метки: бициклановых, галоидпроизводных, углеводородов

...ядре. Процесс ведут путем взаимодействия хлорированного циклического углеводорода с циклическим олефином при температуре минус 40 - минус 45 С в присутствии в качестве катализатора А СзП р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и кап ельной воронкой, загружают 0,5 г моль (52,2 г) хлорциклопентана и охлаждают до температуры минус 40 - минус 45 С, Затем и ри перемешивании медленно прибавляют 2,6 г хлористого алюминия, поддерживая температуру в указанном интервале. Далее через капельную воронку в реакторподают 0,125 г моль (10,25 г) циклогексена в течение 35 мин. По окончании подачи циклогексена реакционную массу перемешивают 5 мин при температуре опыта,...

Номер патента: 320473

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исеева, Мамедов, Пашаев

МПК: C07C 23/26

Метки: алкилбициклогексановых, галоидпроизводных, углеводородов

...температуру вуказанном интервале. После этого через капельную воронку подают 0,2 г моль (16,4 г)циклогексена в течение 1 час. По окончанииподачи циклогексена реакционную массу перемешивают 5 мин при температуре опыта,затем перемешивание прекращают и катали 10 зат выдерживают при температуре опыта еще5 люин, декантируют от катализатора, промывают два раза водой, сушат над хлористымкальцием и подвергают вакуумной разгонке.Избыток 1-метил-хлорциклогексана отго.15 няют при 25 млю рт. ста продукт реакциипри 0,1 люлю рт, ст.Выход 2-хлор-метилбициклогексила38,9 г, т. е. 90,7% от теории, Синтезированный2-хлор-метилбициклогексил имеет т. кип.20 88 - 90 С при 0,1 мм рт, ст., с 1 з 4 о 1,0099,и" 1,5010,Мол. вес. Найдено: 213,9. Вычислено: 214,5,МРп...

Номер патента: 352831

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баймухамедов, Ершов, Институт, Кунаев, Обогащени, Сухарников

МПК: C01B 25/08

Метки: металлов, фосфидов

...по.пример цинк фосфора ф соответствую чаюи 1 ийсч т сырьевой ба щего продукт ос ществлю Изобретение относится к области получения фосфидов металлов, например цинка, меди.Известен способ получения фосфидов металлов путем взаимодействия расплавленного 5 металла с элементарным фосфором в вакууме при температуре порядка 600 С.Для расширения сырьевой базы и использования побочного продукта электротермической плавки фосфоритов предлагается в ка честве фосфорсодержащего соединения применять феррофосфор. При этом процесс проводят при температуре 1200 - 1500 С в вакууме порядка 10 - 10 - з мм рт. ст. П р ц м е р 1. Получение фосфида цинка.50 г феррофосфора (67,3% Ге и 26,7% Р) 30 г цинка нагревают в вакуумной печи пр мпературс 1400 С и...