Способ выделения арилдихлорфосфинов

Номер патента: 250140

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Визель, Таренко, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: 1-оксо-1-хлор•, __фосфолена, производных

...1, Получение 1-оксо- хл ор ф о с ф ол е н а. В предварительно охлажденный до - 10 С автоклав помещают 8 б,5 г (1,б моль) охлажденного пературы дивинила, 329,7 г (2,хлористого фосфора и 139,4 г ( тона. 5 Автоклав нагревают до 120 С и гают при этой температуре 7 час. 3 ционную смесь переносяг в перегон удаляют в вакууме водоструйного прореагировавшпе исходные и лет О ные вещества, а целевой продукт фракционнои разгонкой. Получа(б 8%) вещества с т, кип. 104 - 10 б рт. ст.); по 1,5250; гг 1,3543. 1-1 айдено, %; С 34,82; Н 4,35; С 30,89. Вычислено для СН,С 10 Р,Н 4,42; С 1 25,97, МКо 31,34. Как в этом примере, так и в по выход и константы приводятся для 0 ски чистых продуктов, очищенных д кратной фракционной перегонкой,Пример 2,...

Номер патента: 269933

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белоус, Бцева, Волынцева, Дурнева, Есипов

МПК: C07C 319/02, C07C 321/26, C07C 323/09

Метки: тиофенолов

...- 90 С, вчосят 9 игл воды и снова кипятят 2 - 3 час.Охлажденную до комнатной температуры массу фильтруют от цепрореагировавшего фосфора, осадок промывают хлорбензолом и разделяют два слоя: верхний - хлорбензольный раствор гг-хлортиофенола и нижний - кцслотный.Получают 75 - 80 тьг хлорбензольного раствора с содержанием 25,5 - 26,5 г гг-хлортцофенола, который извлекают цз раствора пзвест269933 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Е. В, фоминаЗаказ 2280/19 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Л(-35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ными спосооами или проводят реакции, не извлекая п-хлортиофенол...

Номер патента: 271520

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Деркач, Изсбретенп, Институт, Кирсанов, Михейлюченко

МПК: C07F 9/06

Метки: трихлорфосфазосоединений

...пробой смешения. 3 о б) 0,1 г лголь трихлорацетамида, 0,1 г гио,гь красного или белого фосфора хлорируют при 50 - 80 С до образования прозрачной жидкости. Оставшийся хлористый водород в вакууме удаляют, а трихлорфосфазотрихлорацетил растворяют в 50,цл четыреххлористого углерода, бензола или другого инертного растворителя, фильтруют и растворитель удаляют в вакууме. Выход 93%, т. кип. 135 - 137 С /10 лл рт. ст., т, пл. 78 - 79 С т. кип., 140 С /11 .я.и рт. ст,П р и и ер 2, Синтез трихлорфосфазосульфенилфенила.Реакцию проводят аналогично примеру 1. Выход 98 а/О, т. пл. 48 - 51 С. К продукту прибавляют 20 - 30 нл петролеиного эфира, размешивают, фильтруют без доступа влаги воздуха, промывают петролейным эфиром.Выход 89%, т. пл. 51...

Номер патента: 273202

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Иностранцы, Кабачник, Народна, Цветков

МПК: C07F 9/54

Метки: тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида

...фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить 15 сырьевую базу.Пример 1. К 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и не прерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при температуре 5 - 40 С (в реакционной смеси поддерживают избыток хлора). По окончании прибавления 25 треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь, кипятят 6 час, Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и высушивают....

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...