Способ получения смешанных сложных эфиров пентаэритрита с метилфосфиновой и метакрнловойкислотами
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП И САН И Е 85918ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исимое от авт. свидетельствал. 12 о,-6.01; -аявлено 04.Ч 1,1961010740/23-4) с присоединением заявкириоритет Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРОпубликовано 12,1 Х, Дата опубликования ДК 547,438.1427,111, ,07 088,8) 6 Бюччстеньисания 24,Х.1966 вторызобрете Гордон, С. Л, Варшавский, Л, П. Кофман, В. А, Жако Р. П, Белых и М. И, Калитина аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЬХ СЛЕНТАЭРИТРИТА С МЕТИЛФОСФИНОВОЙКИСЛОТАМИ ЖНЫХ ЭФИРОВ МЕТАКРИЛОВОЙ Пример 1, В эмалирова набжснный рубашкой для об ой и обратным холодильико иоксиэфир пентаэритрита и ой кислоты, содержащий до 1 фира метилфосфиновой кисло ита. На 1 часть загруженного пределив содержание в нем сп сильных групп, подают эквив нныи реактор, огрева, мешалм, загружаю г метилфосфино 0 - 20% кислого ты и пептаэритдиоксиэфира, иртовых гидроалентное коли- 1,03 части м ого эфира с диметакри- 3% остатка ющегося с 0 100 С в течеслообразного преобладаюового эфира,летучих ве - 1% переие 1 час,Получают 0,83смешанного слоящим содержа нисодержащего доществ, полимерикиси бензоила пр Изобретение относится к области получения фосфорсодержащих эфиров метакриловой кислоты, в частности, неизвестных ранее смешанных сложных эфиров пентаэритрита с метилфосфиновой и метакриловой кислотой,Предложено получать смешанные сложные эфиры пентаэритрита с метилфосфиновой и метакриловой кислотой, Способ заключается в том, что метакриловую кислоту подвергают взаимодействию с диоксиэфиром пентаэритрита и метилфосфиновой кислоты. Процесс ведут при нагревании до 138 в 1 С в среде органического растворителя (например, ксилола) в присутствии катализатора - ортофосфорной кислоты или кислого эфира пентаэритрита и метилфосфиновой кислоты, или соединения одновалентной или двухвалентной меди (хлорная медь), хлористая медь, резинат меди и другие. Применение смеси указанных соединений значительно ускоряет процесс. чество метакриловои кислоты, например 0,854 части.Добавляют 0,02 части однохлористой меди и 1,83 части ксилола. Нагревают, отгоняя азеотропную смесь ксилола с водой при температуре в реакторе 138 - 140 С. Время нагрева 10 - 12 час.По достижении степени этерификации около 600/, (по количеству выделившейся воды) изза осаждения каталитически действующего активного медного соединения скорость этерификации резко снижается, В связи с этим дополнительно загружают 0,018 частей ортофосфорной кислоты и 0,02 части однохлористой меди, продолжая нагревание еще 5 - 6 час. По достижении степени этерификации 77 - 80% ксилольный 25 - 30%-ный раствор образовавшегося смешанного сложного эфира метилфосфиновой и метакриловой кислоты с пентаэритритом концентрируют путем удаления ксилола в вакууме, нагревая до 70 С, При этом для ингибирования полимеризации добавляют 0,002 части дифенилолпропана..О - СН 2СНз - О - С - С(СНз) - СН 2 С 1 ар(О) СН, О С С(СН,) - СН,О Предмет изобретения Составитель и, Спешилова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. КурилкоЗаказ 3047/17 Тираж 750 формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. В стеклянный реактор с мешалкой, термометром, ловушкой для собирания воды, обратным холодильником и трубкой для подачи инертного газа загружают 1 часть диоксиэфира, как в примере 1, прибавляют 0,04 части хлорной меди (СцС 122 НвО), 0,85 части метакриловой кислоты, 1,8 части ксилола. Этерификация, как в примере 1, продолжается 15 - 18 час. Из ксилольного раствора после концентрирования получают 0,92 части смешанного эфира, состава, аналогичного описанному в примере 1. Способ получения смешанных сложных эфиров пентаэритрита с метилфосфиновой и мета криловой кислотами, отличающийся тем, чтометакриловую кислоту подвергают взаимодействию с диоксиэфиром пентаэритрита и метилфосфиновой кислоты при нагревании до 138 в 1 в среде органического растворителя, 10 например ксилола, в присутствии соединенийодновалентной или двухвалентной меди или соединений кислотного характера, например ортофосфорной кислоты, или их смеси,
СмотретьЗаявка
1010740
Г. Я. Гордон, С. Л. Варшавский, Л. П. Кофман, В. А. Жаков, Р. П. Белых, М. И. Калитина
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: метакрнловойкислотами, метилфосфиновой, пентаэритрита, сложных, смешанных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-185918-sposob-polucheniya-smeshannykh-slozhnykh-ehfirov-pentaehritrita-s-metilfosfinovojj-i-metakrnlovojjkislotami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смешанных сложных эфиров пентаэритрита с метилфосфиновой и метакрнловойкислотами</a>
Предыдущий патент: Способ получения фенилбордифторида
Следующий патент: 185919
Случайный патент: Самоочищающийся фильтр