Способ полученияs, s, s-триалкилтритиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советокик Социалистических Республик(л, 120, 26/О Заявлено 24.Ч.1965 ( 1008782/23-4)с присоединением заявкиМП 1,ио итет -Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССР.1966. Бюллетень М 16 та опубликования описания 11.Х.196 Авторы зобретения К, Близнюк, 3. Н. Кваша, П. С. Хохлов, Б. Я. Либма П. В, Вершинин, А, И, Бейм и И, М. Мильготинаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ,ЛКИЛТРИТИОФОСФАТО 3, Я, Я-триал вием хлороки присутствии да, например оба сложна, Известно п фосфатов вза ра с меркап ров хлористо мина. Технол лучение имодейс анами о водор гия спо илтритиоси фосфо- акцепто- триэтила 5 Перегонкои в вакууме выделяющество, т. кип, 166 - 168 С (1с 3 п 1,0763; по 1,5502. чистое вен рт, ст.); айдепо. о(,: Р 10,15; Я 29,81 а 27 ОР 13ычислено, 0,: Р 9,88; Я 30,Предложен более простой способ 3,.1, Я-триалкилтритиофосфатов вз вием хлорокиси фосфора с меркап без акцептора хлористого водоро сутствии в качестве катализаторо солей, замещенных политиофосфо политиофосфиновой кислоты (напр личестве 0,1 - 3, лучше 2 - 16 мол. 0 готовых катализаторов можно ис полупродукты его синтеза. Выход (как и других триалкилтритиофосф тически количественный. получен аимодей танами,тно и Подобный результат имеют при использовании в качестве катализаторов (2 мол. 00): р-днэтнламиноэтилтритиобензил - фосфаната, смеси пятисернистого фосфора с к-николином илн пнризином или а, а-дипиридином, смеси феш 1 лдитиометафосфопата с пиридином и смеси метилтритиометафосфата с триэтиламином, Наиболее активным катализатором является первый. При его использовании реакция завершается за 14 - 18 час. При увеличении количества катализатора до 5 мол. а/О время реакции сокращается на 3 - 5 час. ли ото ть 15 са к 1. Я,Я,З-ТрибСмесь, содержащ фосфора, 0,12 г мо г (1 мол. 00) пяти 48 г (2 мол, %) пи обратным холодил выделения хлори с), Затем избыток акууме, в остатке ый продукт в виде 1,0650; п 1,5460. утилтритио ую 0,03 г моль ль бутилмеркапсернистого фосридина, кипятятьником до престого водорода меркаптана отнаходят практипрозрачной жид 30 При 11 осф хлорок каптан фосфо 1 грена ю хлорис темпер Пример фосф ат,хлорокиси тана, 0,067 фора и 0,0 в колбе с крашения(20 - 25 ча гоняют в в чески чист кос 1 иЙ 4в аминн рной и имер, в /,). Вме пользовбутиф атов) пр мер 2. Я,Я,Я-Тригексилтритиоат. Смесь, содержащую пз 0,03 г моль иси фосфора, 0,12 г моль н-гексилмера, 0,067 г 11 мол. Я,) пятисернистого 1 а н 0,048 г (2 мол. %) пиридина, нат в колбе до прекращения выделения того водорода, постепенно повышая атуру от 110 до 150 С. Реакция в этихЗаказ 2734/4 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/8 Обьем 0,1 изд. л. Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 3ф;условиях завершается за 6 - 8 чсге, Избыток меркаптана отгоняют в вакууме, в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной подвижной жидкости, т, кип. 130 - 133 С (0,01 мм рт. ст.); д 4 ф 1,0380; п1,5288.Найдено, Я,: Р 7,96; Я 23,67.СзНззОРЯз,Вычислено, (,: Р 7,80; Б 24,15. Предмет изобретенияСпособ получения Я, 8, с 1-триалкилтритиофосфатов взаимодействием хлорокиси фосфора с меркаптанами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, по. следний ведут в присутствии аминной соли, замещенной политиофосфорной или политиофосфиновой кислоты в качестве катализатора
СмотретьЗаявка
1008782
Н. К. Близнюк, Н. Кваша, П. С. Хохлов, Б. Я. Либман, П. В. Вершинин, А. И. Бейм, И. М. Мильготин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/17
Метки: s-триалкилтритиофосфатов, полученияs
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184864-sposob-polucheniyas-s-s-trialkiltritiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ полученияs, s, s-триалкилтритиофосфатов</a>
N, n-бис-(4-толуолсульфонил)-4, 6-бисдиметиламинометил-1, 3 фенилендиамин в качестве стабилизатора резиновой смеси
Номер патента: 1421735
Опубликовано: 07.09.1988
Авторы: Ващенко, Дубина, Закатов, Кормильцева, Соколова
МПК: C08K 5/43
Метки: 6-бисдиметиламинометил-1, n-бис-(4-толуолсульфонил)-4, качестве, резиновой, смеси, стабилизатора, фенилендиамин
...- в табл.4 и нных в абл оединение ве стабили- реэиновую видно из нных, пре пользован позволяеКа 11-5 дапри ис редставложенное в качесполучить зато ме (5 мол.7) с ГМДС в качестве внутреннего эталона.(Синтез М,Н -бис-(4-толуолсульфонил)-4,6-бис-диметиламинометил,3 фенилендиамина проводят следующимобразом,К раствору, полученному при взаимодействии 0,15 моль (15 мл) 307.-ноговодного раствора формальдегида и015 моль (22,5 мл) 337-ного водногораствора диметиламина, добавляют0,01 моль (4,16 г) И,И-бис-(4-толуолсульфонил)-1,3-фенилендиамина инагревают эту смесь на глицериновойбане в течение 30 мин. Затем реакционную массу разбавляют водой (25 мл)и охлаждают до 20 С при перемешивании. Отфильтровывают продукт, промыФвают водой и сушат....
Сложные эфиры 5-метилциклогексан-1, 3-диона в качестве половых аттрактантов яблонной минирующей моли-малютки nepticula (-stigmella) malella. stt.
Номер патента: 1262891
Опубликовано: 15.11.1993
Авторы: Ахрем, Быховец, Казючиц, Лахвич, Петрусевич
МПК: A01N 37/02, C07C 49/603, C07C 69/013
Метки: 3-диона, 5-метилциклогексан-1, malella, nepticula, stigmella, аттрактантов, качестве, минирующей, моли-малютки, половых, сложные, эфиры, яблонной
...до ЗОО мл хлороформом и обрабатывают последовательно разбавленной (1 О) солянойкислотой, водой, насыщенным растворомсоды, дважды водой (все порции по 100 мл),5 Сушат сульфатом магния, растворитель удаляют в вакууме и остаток подвергают хроматографическому разделению на силикагелемарки Л 40/100 М. При злюировании системой гексан: эфир 9:1 получают 17,1 г(93,9)10 3-пальмитоидокси-метил-циклогексен 1-она, т.пл. 39-43 С.ИК-спектр ( ю, см 1 КВг): 1635, 1669,1765.ПМР-спектр (д, СДСз, м.д.); 0,85 (СНз15 бок цепи), внутренний стандарт -ТМЗ. 1,11(СНз цикла), 5,81 (Н винидьн.),О = 0,73 на пластинке Силуфол .Ч в системе гексан:эфир 2;1,Найдено,: С 75,89; Н 11,12.20 С 23 Н 9 о 03Вычислено,: С 75,77; Н 11,06. Мол,м,364,6.Соединения формулыв двух...
N, n-бис-2, 2-метиленбис-(4-метил-6-трет-бутил-фенил)фосфито бензидин в качестве стабилизатора резиновой смеси
Номер патента: 1595848
Опубликовано: 30.09.1990
Авторы: Багаев, Голицына, Пентин, Пентина, Хитрин, Хитрина
Метки: 2-метиленбис-(4-метил-6-трет-бутил-фенил)фосфито, n-бис-2, бензидин, качестве, резиновой, смеси, стабилизатора
...мл растворителя). ВыдерЮжанный в вакуумном шкафу при 50 С 40(ост. давл. 1 мм рт,ст,) в течение5 ч целевой продукт анализируют, Степень чистоты очищенного амидофосфитаконтролируют с помощью ТСХ 0,53-ногЬацетонового раствора на пластинкахс закрепленным слоем сорбента типа"3.1 цйо 1", элюент - толуол:ацетон10:1, проявитель - йод. Получают152,01 г (99,171) хроматографическичистОГО целевого амидофосфита Форму щлы Т в виде порошка светло-желтогоцвета, т.пл. 78 С.Найдено, 4: С 7511; Н 7,23;и 3,01; Р 6,73,Сбь НОИеОРа уВычислено, 4: С 75,63; Н 7,66;14 3,0 Й; Р 6,72.Строение соединения Формулы 1 подтверждено,данными ИК- и ПИР"спектров.Ф ИК-спектр содержит характерные полосы (1, см " ): 1120-1110 (РО"С), 850-880 (Р-ОС) и 6 МО(Р-И),ПИР-спектр в...
Производные бензальдегида, содержащие дифторметокси-, дифторметилтиоили дифторметилсульфонильные группы, в качестве продуктов для синтеза препаратов, обладающих гипотензионым действием, и способ их получения
Номер патента: 595281
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Дрига, Дубур, Кондратенко, Самбур, Соловьева, Фиалков, Юрченко, Ягупольский
МПК: A61K 31/11, A61P 9/12, C07C 45/00, C07C 47/575
Метки: бензальдегида, гипотензионым, группы, действием, дифторметилсульфонильные, дифторметилтиоили, дифторметокси, качестве, обладающих, препаратов, продуктов, производные, синтеза, содержащие
...растертого в порошок анилида соответствующей замешенной бензойной кислоты и 50 мл безводного бензола прибавляют 0,0284 г моль пяти- хлористого фосфора, нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют бензол и хлорокись фос,.ОСНР, ,.ОСНР, и-ОСНРз ,.ПСНР,в о-ЯОаСНРа 87 77 61 55 72 Найдено, %: 3 16,18, вычислено, %: Я 15,95.ф Найдено, %; Я 14,27, вычислено, %: 3 14,54; т. пл, 59 - 60 ОС. 15 где й -- ХСНРз,2 - кислород, сера или сульфогруппа,в качестве продуктов для синтеза препара 20 тов, обладающих гипотензивным действием.2. Способ получения соединений по п, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что анилид соответствующей замещенной бензойной кислоты обрабатывают пятихлористым фосфором с по 25 следующим...
2, 2-пентаметилен-4-октилоксиметил-1, 3-диоксолан в качестве пластификатора резиновой смеси
Номер патента: 960179
Опубликовано: 23.09.1982
Авторы: Березкина, Евсюкова, Зальцберг, Осошник, Петыхин, Черноусова
МПК: C07D 317/22, C08K 5/1565
Метки: 2-пентаметилен-4-октилоксиметил-1, 3-диоксолан, качестве, пластификатора, резиновой, смеси
...С 71,78; ч 11,34.П р и м е р 2, Смесь 1,5 моль цик-Ьлогексанона, 1 моль окиси, 0,14ВГО(С 2 Н) (от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч. Далее как в примере 1.Выход 1,3-диоксолана 654, звП р и м .е р 3, Смесь 1,2 Вольциклогексанона, 1 моль окиси, 0,14ВГО(СН) (от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч,Остальное по примеру 1.Выход целевого продукта 704.П р и м е р 4. Смесь 1,2 мольциклогексанона, 1 моль окиси, О,М(от веса окиси) ВГО(СН), переме"шивают при 30 оС в течение 5-6 ч,Дальнейшие операции по примеру 1,Выход 1,3-диоксолана 95.П р и м е р 5. Смесь 1,2 мольциклогексанона, 1 моль окиси, 0,83ВГО(СН ) 2.(от веса окиси) перемешивают при 30 С в течение 5-6 ч, Далее по примеру 1.Выход целевого продукта 853.П р и м е р...
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидридовдитиофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения о, о-диалкил-8-(р-ацилокси) этилтиофосфатов
Случайный патент: Устройство для резки твердых и хрупких материалов