Способ получения n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
с присоединением заявкПриоритетОпубликовано 12.1 Х.1966Дата опубликования опи МПК С 071УД К 547,419.1,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРБюллетень18ания 9.Х 1.1966 Авторыизобретения Н. К. Близнюк, П, С. Хохлов и Г. В. Доцев аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ М-АЛКИЛ(М,М-ДИАЛКИЛ)ГИДРАЗИДОВ ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ(ЕИОФОСФОРИЛ)ТИОГЛ ИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫучения Х-алкил(Х,Х- лкоксифосфорил (тиокислоты, заключаюую или аммонийную фосфорной кислоты тыва ют хлорацетилщим Гидразипом. Предложен способ пол диалкил)гидразидов диа фосфорил)тиогликолевой щийся в том, что натриев соль диалкилтио(дитио) последовательно обраба хлоридом и соответствую Известен способ получения незамещенных гидразидов дпалкоксисроссрорпл (тиофосфорил) тиогликолевой кислоты,П р и м е р 1. Диметилгидразид диэтокситиофосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензии 0,02 г моль днэтилдитиофосфата натрия в 30 мл абсол 1 отного эфира дос авляют при перемешивапии и 0 - 10 С 0,02 г моль хлорацетилхлорида. Смесь выдерживают 2 час при 20 С и 1 час при 36 С, Затем добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 - 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1 О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо;,1 (2 Х 20 мл). Зкстракт в 1 ясушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопя 1 от в вакууме и в остатке получают маслянистыи продукт: с 1 е 1,2086; по 1,5334; МКо 73,49, выч. 72,46. Выход 88%, Через некоторое время вещество затвердевает; т, пл. 62 - 63 С (из эфира). 30 2Найдено, ,: Х 9,67; Р 10,29; Я 22,70.Вычислено, %: Х 9 79 Р 10 82 Я 22 38 П р и м е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензия 0,05 г мо.гь диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо,гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна. В дальнейшем поступа 1 от аналогично примеру 1. Выход 78%; с 14 1,2204; по 1,4980:, МКп 64,84, выч. 65,18.Найдено, %: Х 9,93; Р 10,97; Я 11,29.Вычислено, %: Х 10,35; Р 11,47; . 11,83,С,Нг 9 ХО,РЯ.П р и и ер 3. Зтилгпдразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.Получен и условиях примера 2 из 0,05 г моль диэтилтиофосфата аммония, 0,05 г могь хлорацетилхлорида и 0,1 г моль этилгпдразшпь Выход 75%, с 11 1,2300; и;, 1,5003; МКо 64,02, выч. 65,18.11 аи сено, 0: Х 10,03; Р 11,15; 8 11,50, Вччпс "ено % Х 10,35: Р 11,47; 8 11,83.СВНгаХз 04 РЯ.Предмет изобретенияСпособ получения Х-алкпл (Х,Х-диалк 11 л)- гидразидов диалкоксисросфорил (тиофосфорил) тиогликолевой кислоты, отличаюгаийсяЗаказ 3048/17 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,07 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что, с целью упрощения процесса, соли диалкилтио(дитио) фосфорных кислот обрабатывают последовательно хлорацетилхлоридом и соответствующим гидразином.
СмотретьЗаявка
933025
Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Г. В. Доцев
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob, диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-185913-sposob-polucheniya-n-alkiln-n-dialkilgidpazidob-dialkoksifosforiltiofosfornltioglikolevojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты</a>
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения 2-этинилцоклопропанкарбоновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 576312
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 61/18
Метки: 2-этинилцоклопропанкарбоновой, алкиловых, кислоты, эфиров
...безводного хлористого метилена прибавляют по каплям при - 50 С раствор брома в хлористом мети, лене до прекращенияобесцвечивания брома. Массу упаривают ввакууме и из остатка перегонкой выделяют 7 г(выход 95 О/о) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил)-циклопропанкарбоновой кислоты, т. кип.106 - 109 С/3 мм,б) Получение 2-этинилциклопропанкарбоновой кислоты (1).Раствор 3,4 г (0,0113 моль) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил) - циклопропанкарбоновой кислоты в 5 мл спирта прибавляют за70 мин к кипящему раствору 8 г (0,14 моль)КОН в 40 мл 50 О/о-ного водного спирта. Массу перемешивают 25 мин при нагревании испирт отгоняют. Остаток растворяют в воде,нейтрализуют разбавленной кислотой и извлекают эфиром. Экстракт сушат, упаривают ииз остатка выделяют...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения производных ароилбензофурантиофенилуксусной или пропионовой кислоты или их сложных эфиров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1409130
Опубликовано: 07.07.1988
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/343, A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 307/78, C07D 333/52
Метки: ароилбензофурантиофенилуксусной, кислоты, приемлемых, производных, пропионовой, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...кислота, т. пл.145-146 С;д,1-2-(7-бензоилбензофуран-ил)пропионовая кислота, т, пл. 114116 С;д,1-2-7-(4-метоксибензоил) бензофуран-ил 1 пропионовая кислотаоУт, пл. 185-193 С;д,1-2-7- (4-метилтиобензоил) бензофуран-ил)пропионовая кислота,т, пл, 132-134 С;д,1-2-7-(4-хлорбензоил)бензофуран-ил )пропионовая кислота, т. пл .165 С (разложение),д,1-2-7-(4-м тилсульфоцилбензоил)бензофуран-цл )прапионовая кислота,т. пл. 149-51 С;7-(4-хлорбензоил)бензотиофено,илуксусная кислота, т. пл. 168-170 С. П р и м е р 5. 7-(4-Метилтиобецзоил)бецзофуран-илацетилхлорид.Раствор 1 О г 7 в (4-метилтиобецзоил) бензофуран-илуксусная кислота, 100 мл дихлорметана, 10,0 мл хлористого тионила и 0,2 мл диметилформамида перемешивают при...
Предыдущий патент: Способ получения алкилдихлордитиофосфатов
Следующий патент: Способ получения солей амидокислот пятивалентного фосфора
Случайный патент: Троакар-катетер