Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений

Номер патента: 184856

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиа Социалистическив РеспубликКомитет по делам изобретений и открити при Совете Министров СССРата опубликования описания 29,Х.196 Лвторыизобретен В. В. Пономаре апатии и С лубцо аявитель РЕМНИЙФОСФОРОРГАНИЧЕСКИЕДИНЕНИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Предложен способ получения кремниифосфорорганических соединений общей формулыС 1, К, К(КРС 1) где п=О - 3,тп=0 - 3, 5К - одновалентные алкильные или арилалкильные группь 1,К - жирноароматические двухвалентныегруппы, состоящий в том, что жирноа роматические производные кремния типа 10К, С 1 зЯ(СН.), СсН.; подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов реакции ФриделяКрафтса, например хлористого алюминия.Получаемые при этом соединения могут быть 15использованы для получения элементоорганических полимеров с ценными свойствами,П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и барботером для подачи сухого азота, загружают 32 г метилбензилдихлорсилана, 64,5 г треххлористого фосфора и 20,9 г хлористого алюминия. Реакционную массу нагревают при кипении втечение 7 час в слабом токе азота. К полученному продукту добавляют 250 мл гептана 2и 24 г хлорокиси фосфора. Смесь кипятят втечение часа. От выпавшего осадка отделяютслой жидкости, отгоняют от него растворитель. Остаток разгоняют в вакууме при 98 -99 С (01 мм рт. ст), получают 122 г 3(метилдихлорсилил) (дихлорфосфинфенил)метана, ио 1,5790; ср 4 1,3675.Найдено в %: С 31,29; Н 2,90; Р 9,32;Я 9,06.Вычислено в %: С 31,39; Н 2,96; С 46,34;Р 10,12; 519,18.П р и мер 2. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботеромдля подачи азота, помещают 100 г (р-фенилэтил) трихлорсилана, 172 г треххлористогофосфора и 55,5 г хлористого алюминия. Смесьнагревают при кипении 12 час. Затем к реакционной массе добавляют 64 г хлорокисифосфора, 500 мл гептана и смесь нагревают1 час до кипения. Слой жидкости декантируют от выпавшего осадка, от полученногораствора отгоняют растворитель.Остаток разгоняют в вакууме при 159 -160 С (4 мм рт. ст.) . Получают 54,0 г184856 Предмет изобретения О печ атка колонка строка следует читатьгде и =0 - 3,напечатано где п=.З - О, Составитель М, В, Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камьннникова Корректоры: Т. В. Полякова и Л. Е. МарисичЗаказ 2736/8 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90 Ч 8 Обьем 0,13 изд. л ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 лученному продукту добавляют 42 г триэтиламина и смесь разделяют в делительной воронке. От верхнего слоя отгоняют растворитель и из остатка вакуумной разгонкой при 142 оС (2 мм рт. ст,) выделяют 48,5 г (трихлорсилил) (дихлорфосфинфенил) -этапа. П р и м е р 4. В условиях примера 2 при перемешивании и барботаже сухого азота нагревают в течение 23 час при кипении смесь 66,5 г (у-фенилпропил)трихлорсилана, 72,1 г треххлористого фосфора и 17,55 г хлористого алюминия. К продукту реакции добавляют 21,2 г хлорокиси фосфора и нагревают смесь до кипения 1 час. Из полученной реакционной смеси гептаном (300 мл) экстрагируют растворимые продукты. После отгонки растворителя из остатка разгонкой в вакууме выделяют 8,1 г (трихлорсилил) (дихлорфосфинфенил) -пропана при 130 С (0,5 мм рт. ст.), пц 1,5655; йщ 4 1,4054.Найдено в %: С 30,3; Н 2,9; С 1 50,21; Р 8,46; Я 7,4. Вычислено в оо: С 30,49; Н 2,84; С 1 50,00;Р 8,74; 817,92. Способ получения кремнийфосфорорганических соединений общей формулы 10С 1, Рп 31(КРС 1 в)4 - и - т,где п=З - О,гп=О - 3,15 К - одновалентные алкильные или арилалкильные группы,К - жирноароматические двухвалентныегруппы, отличающийся тем, что жирноароматические производные кремния типа20 ЯвС 1 з - в Я(СНз) С,Н; подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов реакции ФриделяКрафтса, например хлористого алюминия,

Смотреть

Заявка

1008204

В. В. Пономарев, А. С. Шапатин, С. А. Голубцов

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12, C07F 9/52

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-184856-sposob-polucheniya-kremnijjfosfororganicheskikhsoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений</a>

Похожие патенты