Способ получения амидо(гидразидо)дитиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 185345
Текст
185345 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 03.тр 111.1965 ( 1021589/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 13.Ъ 111.1966. Бюллетень17Дата опубликования описания 15.Х.1966 л. 12 о, 26 ПК С 07 Комитет по деламобретений н открытнрн Совете МинистровСССР Д К 547.233.2.0241221 .07(088,8) м:,-м.,:,:-;.,Зими 1 т,;,; Рр.,;,-РХ Х 1 Р ср, Д д р р рЦИКСТЕ Авторы изобретения Н. К. Близню, П. С. Хохлов, Б. Я, Либман,А, И. Бейм и М. А, Яроцкая Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДО(ГИДРАЗИДО)ДИТИОФОСФАТОВ)рт. ст,), д 4 1,1494, по 1,5342, М57,30, вычислено 57,70.Найдено в %: 1 Ч 6,91; Р 14,40;С 6 НгоМОР 82.Вычислено в %: М 6,57; Р 14,5 о. найдено Предложен способ зидо) дитиофосфатов КЯ .Г- и КО"Ягюлучения амидо(гидраобщей формулы 29,80.5 30,03. КЯ, .Кли, Р - ЫН - Ы,ГОрЯ где К и К - алкил или арил, К" и К" - Н,алкил или арил, взаимодействием алкил(арил) дихлордитиофосфатов со спиртами (фе онолами) или аминами (гидразинами) в присутствии акцепторов хлористого водорода.П р и м е р 1. Получение Ь-этил-О-этилдиметиламидодитиофосфата,15К раствору 0,04 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,06 г моль абсолютного этанола в40 мл бензола добавляют при перемешиваниии температуре 25 - 30" С 0,04 г моль триэтиламина, Смесь выдерживгют в этих условиях втечение 4 час и 1 час при 40 - 45 С, Послеохлаждения до 15 - 20 С в реакционную массу вводят 0,08 г моль газообразного диметиламина. т 1 ерез 10 - 12 час осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат надсульфатом натрия, отгоняют растворитель. Востатке получают 7,1 г (84,9%) вещества в20виде прозрачной подвижной жидкости, Й1,1477, пгр 1,5360, Характеристика перегнан 2 Оного продукта: т, кип. 45 - 46 С (0,01 мм ЗО П р и м е р 2, Получение -этил-О-(3,4-дихлорфенил) -бутиламидодитиофосфата,К раствору 0,02 г моль этилдихлордитиофосфата в 20 мл толусла добавляют при перемешивании и температуре 0 - 10 С 0,04 г моль бутиламина. Смесь выдерживают 2 час в этих условиях, затем температуру повышают в течение часа до 40 С, охлаждают и отфильтровывают хлоргидратбутиламин. К фнльтрату добавляют 0,02 г лю,гь 3,4-дихлорфенола и 0,02 г моль триэтиламина и реакционую массу нагревают при 80 - 90 С в течение 3 час. Контроль за процессом ведут по изменению рН среды.По охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом нагрия и отгоняют растворитель. В остатке получают продукт в виде вязкой неперегонякщейся жидкости. Выход 100 орРс, д,с 1,2753, прр 1,5740, р Яр. найдено 92,70, вычи слено 93,46.Найдено в 0 рРо. г 1 3,90; Р 8,57; Я 17,50.СН,С 1 ХОР 82.185345 Вычислено в во: М 3,94; Р 8,77; Я 17,78, В таблице приведены выход, свойства данные анализа веществ, полученных в услои виях примеров 1 и 2,ой,2"й й о й к о х, й ХО и" й й 20 а 2 о 4СН,- С,Н,О) Р (3) 1 НЧСН, Образцы 1 - 3 и 7 - 12 получены в условиях примера 1, образцы 4 - б - в условиях примера 2. Предмет изобретения Способ получения амидо(гидразидо)дитиофссфатов общей формулыКЯ.,К" КЯ.,; ККор- роР - 1 х).х, или Р - КН10 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Ю, М, Федулова Заказ 3293/19 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,16 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретсний и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Ссрова, д. 4 Типография, пр. Сапунова. 2(СзН,Б) (4 - 1 ЧОз -9,40 9,59 4,60 4,64 4,78 4,64 3,90 3,94 4,00 3,86 3,80 3,58 4,12 3,99 где К и К - алкил или арил, К" и Г" - Н, алкил или арил, отличаощийся тем, что, с целью получения физиологически активных ссединений, алкил (арил) дихлордитиофосфаты подвергают взаимодействию со спиртами (феиолами) или аминами (гидразинами) в присутствии акцепторов хлористого водорода.
СмотретьЗаявка
1021589
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: амидо(гидразидо)дитиофосфатов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-185345-sposob-polucheniya-amidogidrazidoditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амидо(гидразидо)дитиофосфатов</a>
Предыдущий патент: Способ получения iea-оксистероидов
Следующий патент: Способ получения толуилпиперидиламида
Случайный патент: Способ переработки сульфидных руд и концентратов выщелачиванием