Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов

(5)М, Кл. С 07 Е 7/12 ЮЬаударстеенньй камнтет СССР аа делам нэабретеннй н вткрмтнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛМОНОХЛОРАЛКОКСИСИЛАНОВ Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения алкилмонохлорапкоксисиланов,которые могут быть использованы в качествеисходных продуктов для синтеза новых соединенийс заданными свойствами, напримердля производных циклопентадиена.Известен способ получения хлоралкоксисиланов этерефикацией хлорсилана спиртом,взятых в соотношении 1:1, в среде инерт-ного органического растворителя. Выход продукта 60% 11,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результатуявляется способ получения алкилмонохлоралкилкоксисиланов взаимодействием диалкилдихлорсилана со спиртом при их мольном соот.ношении 1:(1,3-1,5) в среце растворителя приО40 - 50 С с удалением избытка хлорсилана иобразующегося хлористого водорода продув.кой сухим азотом. Выход целевого продуктав расчете на спирт составляет 97 - 97,8% 121.Однако известный способ характеризуетсянедостаточно высоким выходом целевого про. дукта - 77% в расчете на хлорсилан, явля. ющийся наиболее ценным и дорогостоящим продуктом, Хлорсилан удаляется вместе с хлористым водородом и теряется, не возвращаясь в синтез. Производство алкилмонохлор. апкоксисилана требует сложных и дорогостоя щих сооружений,по очистке абгазов перед их сбросом в атмосферу или в стрчные воды.Цель изобретения - повышение выхода це. левого продукта.Поставленная цель достигается способом получения алкилмонохлоралкоксисиланов, который заключается в том, что на первой стадии осуществляют взаимодействие диалкилдихлорсилана со смесью спирта и диалкилдиапкоксисилана при их мольиом соотношении 1: (0,2-0,6):(0,15 - 0,6) при повышенной температуре и отдувке сухим азотом хлористого водорода и избытка диалкилдихлорсилана и выделение целевого продукта, с последующей этерификацией избытка диалкилдихлорсилана ,спиртом при мольном соотношении (3- 5) на второй стадии и образукицийся диалкилдналкоксисилан подают на первую стадию.906999 Мольиое соотношение исходных реагентов Заместители11 стадия процессаЯ)И: О Й Вг Выход алкилмонохлоралкоксисилана, % пп 1 стадия процесса меР Р)р;С Л 0 Н)РК) в расчете на ВОН1: 4,6 СНз Сз Н 17 96,8 97,0 1: 4,0 СгН, СфН 96,9 97,2 1: 3,3 СНз СбН, з 97,2 97,4 1: 0,56: 0,2141: 0,5: 0,251: 0,4:0,3 Формула изобретения Составитель В. МякушеваТехрсд И,Гайду Корректор М. Пожо Редактор Г. Кацалап Заказ 511/30 Тираж 390 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, В реактор колонного типа диаметром 100 мл непрерывно при мольном соотношении 1:0,56:0,214 подают 37,5 кг/ч днметилхлорсилана и 41 кг/ч смеси, содержащей 52% 2-этилгексилового спирта и 48%5 диметил.ди-этилгексоксилана. Время пребывания в зоне реакции 30 с, Температура в реакторе устанавливается самопроизвольно -4 С, Далее реакционная смесь непрерывно поступает в насадочную колонну диаметром 1 О 100 мм и высотой 6 м с температурой 50 С для отдувки избытка диметилдихлорсилана азотом.Целевой продукт с концентрацией диметил. монохлоралкоксисилана 97% в количестве 62 кг/ч отбирают снизу колоущы, Выход Способ получения алкилмонохлоралкоксисила. нов взаимодействием диалкилдихлорсилана со спиртом и отдувкой избытка диалкилдихлорсилана и хлористого водорода сухим азотом при повышенной температуре, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения вьхода целевого продукта, процесс ведут в две стадии в присутствии диалкилдиалкок. 4 О сисилапа на первОй стадии процесса, причем диалкилдихлорсилан, спирт и диалкилдиалкоксисилан используют при мольном соотношении 1: (0,2 - 0,6): (0,15 - 0,6) с последующим отде 4целевого продукта по диметилдихлорсилану 96,8%. Продувочный газ, содержащий 8 кг/ч диметилдихлорсилана, направляют в нижнюю часть необогреваемой насадочноь колонны диаметром 200 мм и высотой 6 м, орошаемой спиртом (37,4 кг/ч). При этом мольное соотношение диметилдихлорсилана и спирта 1:4,6 Продукты реакции (смесь спирта и диметилдиалкоксисилана) в количестве 41 кг/ч возвращают на первую стадию синтеза.П р и м е р ы 2 - 3, Осуществляют аналогично примеру 1,Выход аякилмонохлоралкоксисилана в зависимости от природы и мольного соотношения исходных реагентов показан в таблице,пением целевого продукта от избытка диалкилдихлорсилана и этерефикацией последнегоспиртом при их мольном соотношении1: (3 - 5) на второй стадии процесса и подачей образующегося диалкилдиалкоксисиланана первую стадию. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Калинин М. А. Действие магнийорганических соединений на триоксиалкилхлормоносиланы. ДАН СССР, 1940, 26, с, 373.2. Авторское свидетельство СССР Ио 437387,кл. С 07 Г 7/12, 1972 прототип).