Способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот

(5 )М. Кл. С 07 РОЮ 9 3 Ьеудеретееввй кветет СССР ве делен вэебретеиий в етернтвй(53) УДК 547.26 118.07 (088.8) Опубликовано 07,05.82. Бюллетень М 1 7 Дата опубликования опнсани 07,05.82 Д.А. Чернышева, А,А, Кочеткова, Е. Ю. фишил ич, "А. П. Нечаев и С.М. ГабриэлянМосковский ордена Трудового Красного Знамени технЪлотчиерщйИнститут пищевой промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОСфОРИЛИРОВАННЫХ ГЛИЦЕРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к .химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения фосфорилврованвых глицеридов высших жирных кислот, исполыуемых в пищевой и косметической отраслях промышленнос 5 ти медицине и текстильной промышленности.Известен споооб получения фосфорилированных глицеридов высших жирных киото лот, который заключается в том, что . смесь глицеркдов высших жирных кислот Са-Св (преимущественно Сс-Ссе), состоящую из 18-27% мас, % моноглицеридов, 78-72 мас, % диглецнридов и 4 1 мас. % трвглицеридов, нагревают до 40-1 50 фС, постепенно при перемешивавии добавляют дисперсию фосфорного ангидрида (РйОв) в трщзцщерйдах или лецити-. не (соотношение 10: триглицериды 1: 0,5 - 20,0, лучше 1:0,8 - 4.,0, по маосе) .,Реакционную массу (соотношение исходные глицериды: Ь 01:0,05 - 1,5, преимущественно 1:0,3 - 0,5 моль) перемешивают при той же температуре 5-. Д ч, нейтрализуют аммиаком и псцучают , продукт, содержащий 3,1-4,3% связанно- го фосфора 111,Недостатками этого способа являются необходимость дополнительной технологической операции .-:приготовления дисперсии Ре О в триглицеридах вли лецитине и большая длительность процесса (5-6 ч).Наиболее близок к предложенному по технической сущности и достигаемым результатам способ получения фосфорилированных глицеридов .высших жирных кислот С-Сев, заключающийся в том, что глице ряды нагревают до 70-120 ОС и при пе ремешивании через специальное дозирующее устройство постепенно порциями добавляют пятиокись фосфора в количестве 5-25% к массе глицеридов (мольное соотношение тзэ церидов и пятиокиси фосфора 1:0,2-1,0). Реакцию ведут при этой же температуре 0 5-4 ч после чего продукт фильтруют. Получают фосфорилированные диглицериды в кислой форме, кислотное число 903 9259108 мг КОН, содержание фосфора до4,5%. При необходимости их нейтралиэуют аммиаком 2,Недостатками этогоспособа являютсянеобходимость постепенной загрузки фосфорного ангидрида через специальное устройство, ненадежность способа, так каксодержание фосфора в целевом продуктеколеблется. Кроме того, при загрузкефосфорного ангидрида образуются комки, 1 Озатрудняющие его диспергирование,Цель изобретения - упрощение процесПоставленная цель достигается тем,что согласно способу полчения фосфорнлированных глицеридов высших жирных кислот путем обработки глицеридовпятиокисью фосфора при нагревании с последующей нейтрализацией реакционнойсмеси аммиаком реакционную смесь .нагревают до 80-85 С, затем вводят во.ду со скоростью обеспечивающей поддержанне температуры реакции 105-1 20 фС,и процесс проводят при мольном соотношении глицеридов, пятиокиси фосфора иводы 1:0,6-0,8:0,6-0,8;П р и м е р 1 . В трехгорлую колбу смешалкой, термометром и капельной".воронкой помещают расплавленную при 30 Ссмесь глтщеридов технической олеиновойкислоты, содержащую 80% диглицеридов,6% моноглицеридов, 9% триглицеридов и8% свободных жирных кислот, в количестве63,04 г (0,1 моль моно- и диглицеридов),загружают при интенсивном перемешиваниив один прием 8,34 г (0,06 моль) пати 35окиси фосфора и быстро нагревают реакоционную массу до 85 С. По достиженииуказанной температуры из делительной воронйи постепенно приливают 1,1 мл(О,ОЯ моль) воды с такой скоростью,чтобы температура реакционной массыподдерживалась .в интервале 105-110 СФПри этой температуре реакционную смесьвыдерживают в течение 1 ч, затем ох 61 4 лаждают до 50 С и нейтрализуют газообразным аммиаком, Аммиак подают.с такой скоростью, чтобы газ почти полностью поглощался, При этом наблюдается слабое пробулькнвание газа в контрольной склян- ке. Поцесс контролируют по рЯ реакционной массы, значение которого Ь конце .ейтрализации должно составлять 6,8 (по бромкрезоловому пурпурному). По окончании нейтрализациИ реакционную массу при 50 С центрифугируют для от- деления неорганических фосфатов. Получают 67,56 г продукта, представляю-щего собой вязкую жидкость коричневого цвета с т. пл, 12 фС. Выход технического. продукта 96%, Содержание фосфоглицеридной фракции 80%.П р и м е р 2.: Опыт проводят. анало гично примеру 1, но вместо смеси глицеридов олеиновой кислоты используют аналогичиую по составу смесь глицеридов стеариновой кислоты (в количестве 62,44 г) предварительно расплавленную при 70 фС. После завершения синтез и обработки реакционной массы, которую осуществляют при 70 С, получают: 67,95 г воскообразного продукта светло кремового цвета с т. пл, 65 С. Выход технического продукта 96%. Содер-жание фосфоглицеридной фракции 82%.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, но вместо смеси глицеридов олеиновой кислоты используют ана логичную по составу смесь глицеридов кислот соевого масла (в количестве 69,11 г), предварительно расплавленную при 65 С, После завершения синтеза и обработки реакционной массы при 65 фС получают 74,06 г продукта коричневого цвета с т. пл. 49 С. Выход технического продукта 96,5%. Содержание фосфоглицеридной фракции 80,6%.Результаты опытов по выбору оптимальных условий синтеза представлены в таблице.формула изобретения Источники информации,принятые во внимание црИ экспертизе 1. Патент ЧССР % 173220,кл. С 11 С 3/02, опублик. 1978.Патент фРГ % 2446181,кл,С 07 9 9/09, опублик. 1976 (про тотюЕ).Способ получения фосфорилировааых глицериаов высших жирных кислот путеМ обработки глицеридов высших жирный И кислот пятиокисью фосфора цри нагревании . с последующей нейтрализацией реакционнойЗаказ 2880/6 Тираж 390 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж 38, Раушская наб.; д. 4/8филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 928961 6Предложенный способ позволяет упроо- смеси аммиаком, о т л и ч а ю щ и й тить процесс получения фосфорилированных с я тем, что, с целью упрощения про глицерндов высших жирных кислот зацесса, реакционную смесь нагревают до счет добавления в реакционную смесь во-88 ОС, затем вводят воду со скоростью, ды при температуре 80-85 С, благодаря % обеспечивающей поддержание температуры чему создается возможность одноразового реакции 108-120 С, и процесс проводят введения фосфсрного ангидрида в процесс . при мольном соотношении глицеридов, пан повышается надежность способа. тиокиси фосфора н воды, равном 1:0,6 м0,8:0,6-0,8.