Триалкилбензиламмониевые соли бис1, 1, 3, 3-тетраметил-1 пропил-3-оксипропилдисилоксансульфосукцинатов в качестве добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст

(23) Приоритет Опублйковано 23,02.82. Бюллетень7 Дата опубликования описания 23.02.82(54) ТРИАЛКИЛБЕНЗИЛАММОНИЕВЫЕ СОЛИ БИС (1,1,3,3 - ТЕТРАМЕТИЛ -- -шпт - 1-ОксипЮЛНЛЗХМСтйКСИ)СУШФОСХЯИЮТОНВ КАЧЕСТВЕ ДОБАВОК, СНИЖАЮЩИХ ВЯЗКОСТЬКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПАСТ 2тил-пропил-оксипропилдисилоксан) сульфо.сукцинатов общей формулы Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к триалкилбензиламмониевым солям бис (1,1,3,3-тетрамесн он сн снновН ) э 1 овксн 1 ооссн снсоосн Ъ,роЫсн ) ОН б)ф СН СиНЪ яО МСЯС Н 1 а где В - СН, или С,Н В - СН СН, или С 1 зНг шающие реологические свойства кремний органических паст,Известны натриевые и калиевые соли крем нийорганических эфиров сулъфоянтарной кислоты общей формулы которые являются веществами с повышенной эффективностью действия как добавки, улуч. ф ф 9 ъ ЮСй 1 Й 1 ФН)ООССНЭВОФМ 1908 ИЩОф Р) Сргдей - Н илн СН,СО; М - йа илн К, которые получают взаимодействием бисуль фитов щелочных металлов (натрня или ка Ввудеретееквй кемает СССР ав делам кзоеретекнЯ и открытий(0,021 г-моль) триметнлбензнламмонийхпори.да, растворенного в 30 мл этанола, смешивают и нагревают при 80 С в течение 6 ч, После охлаждения реакционную массу отфильтровывают от хлорида натрия и отгоняют спирт.Затем, перерастворив полученную массу в ацетоне, отфильтровывают дополнительно остаткйхлорида натрия и отгоняют ацетон. Оставшуюся массу подсушивают под вакуумом и выделяют 16,3 г (выход 94,8%) триметилбензиламмониевой соли (1,1,3,3-тетраметил-пропил.-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукционата (1),П р и м е р 2. Аналогично примеру 1,из 0,021 г-моль натриевой соли бис (1,1,3,3.-тетраметил-пропил-оксипропилдисилоксан)сульфосукцината и 0,021 г-моль триметилбензнаммонипхлорнда при нагревании смеси прио80 С в течение 2 - 3 ч получают соединение(1) с выходом 81,4%П р и м е р 3. Аналогично примеру 1из 0,015 г-моль натриевой соли бис(1,1,3,3-тетраметил-пропил-оксипропилдисилоксан)сульфосукцнната и 0,015 г-моль триэтилбензиламмонийхлорида в среде этанола получаюттриэтилбензиламмониевую соль бис (1,1,3,3-тстраметил-пропил-оксипропидцисилоксан)сульфосукцината (2),П р и м е р4, Спиртовой раствор натриевой соли бис(1,1,3,3.тетраметил.пропил-З-оксипропилдисилоксан) сульфосукцината 6,84 г(0,01 г-моль) в 80 мл этанола смешивают с7,57 г (0,01 г-моль) 50%-ного водного раствЬра диметилтрндецнламмонийхлорвда и нагреовают при 80 С в течение 7 ч, интенсивно перемешивая, После охлаждения реакционноймассы смесь сливают в делительную воронку,отделятот воду и растворяют верхний слой втолуоле. Затем верхний слой несколько разпромывают дистиллированной водой, проверяяпромывание воды на отсутствие иона хлора(реакция на азотнокислое серебро), Сыруюмассу сушат от воды азеотропной отгонкис толуолом, Отогнав толуол, массу перерастворяют в ацетоне и отфильтровывают отостатков хлорида натрия, После ацетона выделяют 9 г (выход 92,3%)диметилтридецилбензиламмониевой соли бис (1,1,3,3.тетраметил-1-пропил-З.оксипропилдисилоксан)-сульфосукцнната (3).Выход и элементнгяй состав полученныхсоединений представлен в табл. 1. 1 О 15 Однако известные соединения нераствори.мы в органических растворителях (за исключением этанола), что весьма ограничивает область использования таких ПАВ. Кроме того,онн вследствие несовыеспыости с полидиметнлсилоксаповыми жидкостями не улучшаютвязкостных свойств паст на основе кремний.оргассическнх жидкостей,Цель изобретения повышение эффективности добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст.Поставленная цель достигается новымитриалкилбенэиламмониевыми солями бис(1,1,3,3.тетраметил-пропил-З-оксипропилди.силоксан) -сульфосукционатов общей формулы 1.Спсстез соединении формулы 1 осуществля.ют сзэаимодействнем цатрневых нли калиевых 2 Ососсейс бис (1,1,3,3-тетраметнл.пропил-З.окснпропплднснлоксан) сульфосукцинатов с триалкссссбессзссссаммоссийхлорндами. Реакцию проводят прн 60-80 С в течение 6 - 7 ч в средезтаиола нлн в водно.спиртовой среде, Выход э 5триалкнпбензиламмонневых солей (1,1,3,3-тетрзметпл 1 пропилоксипропилдисилоксан) сульфосукцнпатов составляет 80 - 95%.Эти соли представляют собой аморфныевесссесты желтого цвета, растворимые в воде,ацссоис, толуоле, ксилоле, серном эфире, тетрагндрофуране н хлороформе.Состав н строение полученных соединенийссодгверждессьс данными элементного анализаи ИК-сссектрами. В ИК-спектрах сннтеэнрован 35ных соней имеются полосы поглощения валентных колебаний, характерные для групп С-О(1090 см ) н ЯОз (1210 см"),Триалкссссбессзнламмониевые соли (1,1,3,3-те с ра метил. пропил-окснпропилднсилоксан)сульфосукциоссатов эффективно снижают вязкость, высокопапоппенных систем, напримеркрсмпнйорганнчсской пасты, состоящей из60% мочевнпы и 40% полидиметнлсилокса 45новой жидкости (с вязкостью 250000 сПз).Ваедспие указанных триалкилбензиламмони.свых солей в количестве 0,05 - 0,1% в составкремпссйоргапической пасты приводит к сни.жссссссо вязкости в 1,5-2 раза, в то времякак пзвестныс ПАВ не оказывают влияния50на вязкость ластообразцой массы, Снижениеязкостп системы происходит вследствие однородного и равномерного распределениятвердой фазы мочсвины по всему объемустолиднметилсилоксвновой жидкости.П р н м е р 1. 14,5 г (0,021 г-моль)патрневой соли бис(1,1,3,3-тетраметил.1.пропил 3-оксипролнлдисилоксан) сульфосукцината,Действие полученных соединений 1 - 3 на реологические свойства кремнийорганической ласты (60% мочевины и 40% полидиметилснлоксановой жидкости) определяют при 25 С на автоматическом капиллярном вискозиметре переменного давления и расхода.5907000 бПриготовление пастообразных масс осущест но улучшают реологические (вязкостные) вляют путем смешения исходных компонен. свойства пасты при введении нх в малых тов в механическом смесителе Вернер-Пфлей количествах.дера в течение 24 ч при 50 С. Полученныерезультаты по действию трналкнлбензиламмо- % Аналогичные данные по снижению вязкос. ниевых солей на вяэкостные свойства пасты ти получают при введении полученных соеди. в сравнении с известными ПАВ представлены пений 1 - 3 в качестве добавки в кремнийорв табл. 2. ганическую пасту, состоящую из 40% полиди.Как видно из табл. 2, новые соединения метилсилоксановой жидкости и 60% щавеле- являются эффективными ПАВ, они значителен О вокислого аммония,( ю оф 1 ОО СЧ сч еч О ч(ч ф а а гФ907000 10 Таблица 2 Предлагаемые 5 10 0,0 0,05 0,1 0,05 0,1 0,1 5106 Известные 0,1 нащ Ьоьвнувсвн снсооац 9 ющЬф 0 м 1 н 1 ря 3Составитель Л. КарунинаТехред Ж,Кастелевич Корректор М, Пожо Редактор Г. Кацалап Тираж 390Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Заказ 511/30 Филиал ПНП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретенияТриалкилбензиламмониевые соли бис (1,1,3,3 где Ъ - СНз или С,Н,;й - СНэ, Сг Нз или С 1 зНг т,в качестве добавок, снижающих вязкостькремнийорганических паст,3,5 10 а 2,5 10 а 3,0 10 а 2,5 10 2,410 а-тетраметил-пропил-окснпропнлдиснлоксан)сульфосукцинатов общей формулы Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Яф 561721,