Способ получения силиладамантанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 91064где В - метил, фенил;Х - водород илихлор,на основе органосиланаи замещенногоадамантана в среде растворителя при5температуре кипения реакционной смесив качестве органсилана используютметилдихлорсилан или фенилсилан и вкачестве замещенного адамантана 1 3 дигидроадамантан, а процесс ведут вприсутствии платинохлористоводородной кислоты в среде исходного органосилана или гексана,Отличительными признаками способасогласно изобретению являются использование другого замещенного адамантана " 1,3-дигидроадамантана, другогоисходного органосилана - метилдихлорсилана или фенилсилана и проведениепроцесса в среде исходного органсилана или гексана в присутствии платинохлористоводородной кислоты.Зтн отличия позволяют получать це-.левой продукт в химически чистомвиде с лучшим выходом 70-85%) призначительно меньшем времени процесИса (,2 ч против 10.ч).Способ согласно изобретению предусматривает использование новой,реакции гидросилирования по насыщенной С-С-связи, в то время как подобный процесс протекает только в случае ненасьпценных соединений, например .этилена, пропилена 31, Этоможно объяснить высокой напряженностью циклопропанового фрагмента, З 5который в этом случае проявляетсвойства ненасыщенных углеводородов.Вследствие этого 1,3-дигидроадамантан однозначно реагирует с гидросиланами с образованием силиладамантанов.П р и м е р 1. Раствор 2,68 г0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана,и 0,05 мл платинохлористоводородной.кислоты 1 катализатор Спейера) в 50 мл 45метилдихлорсилана кипятят 2 ч при40 ОС. После удаления избытка исходного силана вакуумной перегонкойвыделяют 4,3 г 853) адамантилметилдихлорсилана, т.кип, 162 ОС/30 ммрт.ст.; .пп, 49"50 ОС.Найдено, : С 53,3; Н. 7,1," 1 11,4;С 1 27, 8.1 4 Вычислено,7.: С 53,1; Н 7,2;51 11,2; С 1 28,5.П р и м ер 2. 2,68 г 0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана и 10,8 г 0,1 моль) фенилсилана растворяют в 20 мл гексана и кипятят при 70 С в течение 2 ч в присутствии 0,05 мл катализатора Спейера. После удаления растворителя и исходного силана вакуумной перегонкой получают 3,4 г 70 ) адамантилфенилсилана, т.кип. 164 оС/3 мм рт,ст.; и 1,5570; Й, 1,0240, . Найдено,й: С 79,6; Н 9,2; 51 11,0.Мйр 76,30. Вычислено,Ж: 79,3 Н 9,1; 51 11,6.Мйр 77,19.формула изобретенияСпособ получения силиладамантанов общей формулы где Йф- метил,фенил; Х - водород илихлор, на основе органосилана и замещенного адамантана в среде растворителя при температуре кипения реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и повьппения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве органосилана испдльзуют метилдихлорсилан или фенилсилан и " в качестве замещенного адамантана используют 1,3-дигидроадамантан, а процесс ведут в присутствии платинохлористоводородной кислоты в среде исходного органосилана или гексана.Источники информации принятые во внимание при экспертизе1. Черных Е.А. и др., ЖОХ 48, У 3, 1976, с., 633-635.2. Авторское свидетельство СССР У 405901, кле С 07 Г 7/12, 1971.3. Химия и практическое применение кремнеорганических соединений"вып. В 1, Л., 1958, с.78-85.ВНИИПИ Заказ 1021/26 Тираж 390 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2960096, 16.07.1980
ВОЛГОГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
НО БОРИС ИВАНОВИЧ, КУЛИКОВА НАДЕЖДА ИВАНОВНА, СОН ВЛАДИСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12
Метки: силиладамантанов
Опубликовано: 07.03.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-910641-sposob-polucheniya-sililadamantanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения силиладамантанов</a>
Способ получения -бромкарбоновых кислот ряда адамантана
Номер патента: 1219584
Опубликовано: 23.03.1986
Авторы: Красуцкий, Мищенко, Новикова, Семенова, Федоренко, Хильчевская, Юрченко
МПК: C07C 51/363, C07C 53/23
Метки: адамантана, бромкарбоновых, кислот, ряда
...кислота.Получают из 2,1 г 17-(1-адамантил)пропионовой кислоты, 1,6 мл (0,02 моль)хлористого тионила и 1,3 мл (0,026 моль)брома при 50-55 С в течение 8 ч аналогично примеру 1. Выход К -бром-О в (1-адамантил)пропионовой кислоты2,7 г (95%) . Т,пл . 156-158 С (СС 04) .Найдено, %: С 54,21; Н 6,20;Вг 26,98С,Н, ВгоВычислено, %: С 54,36; Вг 27,82;Н 6,62.П р и м е р 3. о -Бром,3-диметиладамантил-уксусная кислота,Получают из 2,5 г (0,01 моль)1,3-диметиладамантил-уксусной кислоты, 1,5 мл (0,02 моль) хлористоготионила и 1,3 мл (0,025 моль) бромаопри 50-55 С в течение 8 ч аналогичнопримеру 1. Выход с -бром,3-диметил 25 адамантил-уксусной кислоты 3,0 г-,5 мл 0,03 моль) хлористоготионила и 2,1 мл (0,04 моль)оброма при 53-55 С в течение9 ч, После...
Способ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана
Номер патента: 467896
Опубликовано: 25.04.1975
МПК: C07C 69/74
Метки: адамантана, адамантиловых, кислот, ряда, фениловых, эфиров
...выделения что упрощает процесс ацилированСпособ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фенолили 1-оксиадамантан ацилируют кремне. ангидридом 1-адамантанкарбоновой или З 1-адамантилуксусной кислоты в средеинертного органического растворигеля вприсутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора при темперао35туре 70-80 С с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами,Вычислено, %: С 79,67; Н 7,81.П р и м е р 2. Адамантиловый эфир1 адамантанкарбоновой кислоты,Получают аналогично примеру 1 из0,028 гмоль .1-адамантанкарбоновой кислоты, 0,007 гмоль четыреххлористогокрелцпи, 0,028 г 1-оксиадалгантана в 80,ли сухого и-гептана. Выход 2,0 г...
Способ получения адамантил-1-малоновой кислоты
Номер патента: 594102
Опубликовано: 25.02.1978
МПК: C07C 61/12
Метки: адамантил-1-малоновой, кислоты
...оерной кислоты приотемпературе от минус 2 до плюс 5 С.Реакция протекает по следующей схеме;+ОООН. СООНК хорошо растертым 1-бромадамантану и малоновой кислоте добавляют концентрированную серную кислоту и перемешивают в течение 1,5 час, после чего реакционную смесь выливают на лед, отделяют выпавший осадок, растворяют адамантил-мал оновую кислоту в 10%-ном водном растворе едкого натра, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выход адамантил-малоновой кислоты составляет 57-64%.П р и м.е р 1. Прибавляют смесь 1 хорошо растертого 1-бромадамантана и 70 г малоновой кислоты к 500 мл 100%-иой серной кислоты за 1 час при размешивании и температуре 3-5 оС, Размешивают ешео30 мин при 5 С, выливают реакционную смес594102 Составитель Е....
Способ получения силиловых эфиров карбазиновых кислот
Номер патента: 570613
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров
...апротонного органического растворителя.Отличительной особенностью изобретения 5 является проведение реакции взаимодсйствняК,К-замещенного гидразина со смесью углекислого газа или сероуглерода с гексаметплдисилазаном при температуре 30 - 40 С в среде апротонного органического растворителя.0 Оптимальное соотношение К,К-замещенно% 47,02 9,86 54,02 10,64 20,31 4,26 49,68 10,16 13,75 СвН,в(Х 1,ОЯ С 1,Н 1(вО Я СвНао(Х 1282 Я СвН 2 И,О,Я 47,10 10,00 13,64 54,12 10,66 11,49 20,54 4,28 5,86 49,69 10,19 12,60 72,5 - 75 64,4 Н 11,44 62/1,5 4295 88,8 Рг-Н 5,93 103 в 1 61,4 Н Е 1 12,86 52/1 1 4251 78,5 Рг-Н Ме П р и и е ч а н и е. В примерах 1,2 и 4 Х - кислород, в примере 3 - сера,Формула изобретения 25 Составитель О. МинаеваТсхссд 14....
Способ получения амидов адамантанкарбоновых кислот
Номер патента: 1131871
Опубликовано: 30.12.1984
Авторы: Бирзниекс, Новаков, Орлинсон, Радченко, Сырбулова, Хардин
МПК: C07C 103/19
Метки: адамантанкарбоновых, амидов, кислот
...раствора, после отделения осадка амида, вьщеляется 7 г исходного 1-карбоксиметиладамантан. Температура плавления амида 1-карбоксиадаман. тана 180-181 С.оВычислено,%: С 74,62; Н 9,84; Н 7,25. Найдено,%; С 74,42; Н 9,84;Б 7,25.П .р и м е р 2Синтез амида 1 карбоксиметиладамантана.30 г 0,154 моль 1-карбоксиметиладамантана,20 г 2,03 моль) сухогоацетамида и 4 г 0,0163 моль) ацетата марганца кипятят 5 ч в реактореобъемом 250 мл с обратным холодиль- О ником при 216 С. Выделяют аналогично примеру 1. Получают 29 г амида1-карбоксиметиладамантана, выход96% и 1 г исходного 1-карбоксиметиладамантана.15 П р и м е р 3. Синтез амида1-карбоксиметиладамантана.30 г 0,154 моль) 1-карбоксиметиладамантана, 120 г(2,03 моль)сухогоацетаиида,и 5 г(0,0204...
Предыдущий патент: Бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций
Следующий патент: Способ получения линейных диорганосилоксанов
Случайный патент: Кантователь