Способ получения элементзамещенных фосфэтиленов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
20,5 г (О,бэ моль фосфэтилена(Ш)растворяют в 50 мл изопропилового 55спирта. Через 5 ч растворитель отгоняют и остаток перегоняют, 11 олучают 15,1 г (987) соединения У , т,кип.92 О С/0,015 мм рт,ст., пф 1,4834, д Оэ 93555 910639 бфР 1 в 10,78 м.д.; Ф (С=) 149,61 м.д.1 К раствору 6 г (0,01 моль) росф"П р и м е р 2. Тетра(триметил- . ра добавляют по каплям при перемесилил)диамидофосфино-Р-бис- (триметил- шивании раствор 0,7 г (0,0 моль)силил) амидофосфэтилен (П). изопропйлового спирта в 10 мл эфиК 210 мл 1 М раствора бис(триме- ра. Смесь перемешиваютчзатемтилсилил)амида натрия (0,21 моль) растворитель отгоняют, остаток вы, в диэтиловом эфире, охлажденного держивают в вакууме 1 мм рт.ст. придо 15 бС, медленно при перемешивании 40 оС. Получают 6,7 г (007) соедидобавляют по каплям раствор 0,9 г 10 нения 1 У в виде некристаллизующего"(0,05 моль) тетрахлорметилендифос- - ся масла,фина в 00 мл диэтилового эфира. Вы- Найдено,7: С 42,91; Н 10,34.деление целевого продукта проводят СН 6 М ОР 516,аналогично примеру 1. После выдержиВычислено,%: С 42,88; Н 10,3.вания в вакуумемм рт.ст. при 40 оС 15получают 26,2 г (943)соединения П Диастереотопные.протоныметилев виде кристаллизующегося масла, новой группы наблюдаются в НМР-спектНайдено,7: С 41,10; Н 9,54; ре ввиде мультиплета АВХУ в областиМ 7,48. 2,5-1,5 м.д.; О"(РМ) 01,62 м.д.,С 19 НуМР 516. зо ол (РМО) 39,92 м.д., оба сигналаВычислено,Ж: С 41,03 Н 9,97, дублеты, Ю(РСР) 249,3 Гц.М 7,56, П р и м е р 5. Изопропилбис (три.ПМР-спектр: о(СН=) 8,33 м.д. метнлсилил) амидо (ди- трет-бктилфосдублет дублетов), Ю ( Р- Сй) 18 Гц, финометил) -фосфонит (У),У.Рф)С 1) 16 Гц; сФ(Рц) 298,62 м.д. у 5уф(Рц) 90,94 м.д оба сигнала-дуб-К раствору 11,9 г (0,034 моль)леты, У (РСР) 322,3 Гц сР(С=) Фосфэтнлена (Ш) в 100 мл диэтилового69,76 м.д, (дублет дублетов), эфира прибавляют при перемешивании"Т(Р"С) 57,5 Гц, 1 (РцС) 67,4 Гц.г (0,034 моль) извпропилового спир.П р и м е р 3. Ди-трет-бутнлфос" 56 та в 50 мл эФира. Через 1 ч раствофино-Р-бис (триметилсилил) -амидофосф- Ритель отгоняют, остаток перегоняют.этилен (Ш). Получают 13,1 г (95%) соединения УК 210 мл М раствора бис (триметил. тфкипе 114 С/0,01 мм рт,ст.0силил) амида натрия (0,21 моль) в 11 1,4182; Й, 0,9352.О,о 0диэтиловом эфире при 20 оС медленно,35Найдено,71 52,79, Н 11,12.при перемешивании добавляют по. кап- С 18 Н 6 М ОР 51 .лям раствор 26,2 г (О, моль) сим- Вычислено,%: С 52,75, Н 11,07.,метричного ди-трет-бутилдихлорметн-лендифосфина в 200 мп диэтилового ДиастеРеотопные пРотоны метилечэфира. Выделение целевого продукта новои группы наблюдаются в ПМР-спект 40проводят аналогично примеру 1. Полу- .ре в виде мультиплета АВХУ в областичают 26,5 г (763) соединения Ш , 2,5-1,5 м.д а в спектре ЯМР Н -т,кип, 98-100/0,0 мм рт.ст, т.пл. 1 11- виде АВ-квадруплета: Ф (Нд)г 3149-51 ОС.2,30 м.д,; б" (Н) 1,63 м.д.; 3(НН)Найдено,%: С 51,49; Н 10,66; 14,2 Гц;Р (РС) 15,51 м.д., о(РЙО)М 3,97, 147,0 м.д оба сигнала - дублетыС 16 Н 37 МРО 5У(РСР,) 189,7 Гц.Вычислено,7: С 51,53; Н 10,67;ПМР-спектр: Ф (СН= ) 7,54 м.д. П р и м е р 6, .Диизопропилдублет дублетов). Г (Р" СН) 19 Гц, . (ди"трет-бутилфосфинометнл)фосфо 1Ю(Рщ -СН) 2,5 Гц; ойРк) 299,41 м.д., нит (Ч 1).с(Рц) 15,6м.д., оба сигнала-дуб"леты;У (РСР) 318,8 Гц; Ф 1 С ч)147.65 м.д. (дублет-дублетов),(Р " С) 55,6 Гц, (Р С)35,8 Гц.П р н м е р 4. Гекса триметилсилил трнамидоизопропилметиленднфос фонит (у),
СмотретьЗаявка
2959273, 17.07.1980
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА, ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ПРИЩЕНКО АНДРЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, БОРИСЕНКО АНАТОЛИЙ АНТОНОВИЧ, НИФАНТЬЕВ НИКОЛАЙ ЭДУАРДОВИЧ, НОВИКОВА ЗОЯ СЕРГЕЕВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: фосфэтиленов, элементзамещенных
Опубликовано: 07.03.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-910639-sposob-polucheniya-ehlementzameshhennykh-fosfehtilenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения элементзамещенных фосфэтиленов</a>
Предыдущий патент: Способ получения натриевых солей сн-кислот
Следующий патент: Бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций
Случайный патент: Осмометр